涉土壤／水／大氣污染防治這5項含質譜等檢測標準6月實施

　　近日，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》《中華人民共和國土壤污染防治法》《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》，防治生態環境污染，改善生態環境質量，國家生態環境部連續發布多項環境領域標準，包括大氣/土壤/水質領域，檢測標準方法涉及氣相色譜-冷原子熒光光譜法、離子色譜法、氣相色譜-高分辨質譜法、液相色譜-原子熒光法、高效液相色譜法。

　　具體如下：

土壤和沉積物

甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法

Soil and sediment—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Purge and trap/gas chromatography  -cold vapor atomic fluorescence spectrometry

標準號：HJ 1269—2022

　　本標準規定了測定土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。本標準的附錄A 為規范性附錄，附錄B 為資料性附錄。本標準為首次發布。

 土壤和沉積物 甲基汞和乙基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法 （HJ 1269—2022）

　　本標準規定了測定土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法。本標準適用于土壤和沉積物中甲基汞和乙基汞的測定。 取樣量為 0.5 g，提取液體積為 30 ml 時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為0.2 μg/kg，測定下限均為 0.8 μg/kg。

　　方法原理

　　土壤或沉積物樣品經堿液提取后，提取液中的甲基汞和乙基汞與四丙基硼化鈉發生衍生化反應，生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離后，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子熒光光譜法測定。根據保留時間定性，外標法定量。

環境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定 離子色譜法

Ambient Air—Determination of formic acid, acetic acid and oxalic acid in particulate matter—Ion chromatography

標準號：HJ 1271—2022

　　本標準規定了測定環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。本標準的附錄A 為規范性附錄，附錄B 和附錄C 為資料性附錄。本標準為首次發布。

 環境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定 離子色譜法 (HJ 1271—2022)

　　適用范圍

　　本標準規定了測定環境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。

　　本標準適用于環境空氣和無組織排放監控點空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定。

　　本標準甲酸、乙酸和乙二酸的最低檢出量為 0.8 μg～1.9 μg。環境空氣采樣量為144 m3（實際狀態），提取液體積為 100 ml，進樣體積為 200 μl 時，本方法的檢出限為 0.006 μg/m3～0.02 μg/m3，測定下限為0.024 μg/m3～0.08 μg/m3。無組織排放監控點空氣采樣量為 6 m3（標準狀態），提取液體積為100ml，進樣體積為 200 μl 時，本方法的檢出限為 0.2 μg/m3～0.4 μg/m3，測定下限為0.8 μg/m3～1.6 μg/m3。詳見附錄 A。

　　方法原理

　　環境空氣顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸經水超聲提取、離子色譜柱分離后，用抑制型電導檢測器檢測。根據保留時間定性，峰面積或峰高定量。

環境空氣 26 種多溴二苯醚的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法

Ambient air—Determination of 26 polybrominated diphenyl ethers—High resolution gas chromatography-high resolution mass spectrometry

標準號：HJ 1270—2022

 環境空氣 26 種多溴二苯醚的測定 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法 （HJ 1270—2022）

　　適用范圍

　　本標準規定了測定環境空氣中多溴二苯醚的高分辨氣相色譜-高分辨質譜法。

　　本標準適用于環境空氣氣相和顆粒相中 BDE 7、BDE 15、BDE 17、BDE 28、BDE 47、BDE49、BDE 66、BDE 71、BDE 77、BDE 85、BDE 99、BDE 100、BDE 119、BDE 126、BDE 138、BDE153、BDE 154、BDE 156、BDE 175/183、BDE 184、BDE 191、BDE 196、BDE 197、BDE 206、BDE207和BDE 209 共 26 種多溴二苯醚的測定。

　　當采樣體積為 1000 m3（標準狀態），濃縮定容體積為 20 ?l 時，二至九溴二苯醚的方法檢出限為0.02 pg/m3～0.4 pg/m3，測定下限為 0.08 pg/m3～1.6 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為1 pg/m3，測定下限為 4 pg/m3。當采樣體積為 300 m3（標準狀態），濃縮定容體積為 20 ?l 時，二至九溴二苯醚的方法檢出限為 0.05 pg/m3～2 pg/m3，測定下限為 0.20 pg/m3～8 pg/m3；十溴二苯醚的方法檢出限為4pg/m3，測定下限為 16 pg/m3。

　　方法原理

　　本方法采用采樣器將環境空氣顆粒相和氣相中的多溴二苯醚分別采集到濾膜和聚氨酯泡沫（PUF）上，向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標記的提取內標后，用正己烷-二氯甲烷混合溶劑提取，提取液經濃縮、凈化等操作后，向其中加入同位素標記的進樣內標，采用高分辨氣相色譜-高分辨質譜分離檢測，根據保留時間和監測離子豐度比定性，同位素稀釋法定量。

水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法

Water quality—Determination of methyl mercury and ethyl mercury—Liquid chromatography  -atomic fluorescence spectrometry

標準號：HJ 1268—2022

 水質 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法 （HJ 1268—2022）

　　本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中甲基汞和乙基汞的液相色譜-原子熒光法。本標準的附錄A 為規范性附錄。本標準為首次發布。

　　適用范圍

　　本標準規定了測定水中甲基汞和乙基汞的液相色譜-原子熒光法。

　　本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中甲基汞和乙基汞的測定。取樣體積為 1 L，反萃取液體積為 3.0 ml，進樣體積為 100 μl 時，方法檢出限為0.08 ng/L～0.1ng/L，測定下限為 0.32 ng/L～0.4 ng/L。

　　方法原理

　　樣品中的甲基汞和乙基汞經二氯甲烷萃取后，用 L-半胱氨酸-乙酸銨反萃取，反萃取液中的甲基汞和乙基汞與 L-半胱氨酸的絡合物經液相色譜分離后，在紫外線的照射下，兩種絡合物被氧化劑氧化，將有機態的汞轉化為二價汞離子，二價汞離子被還原劑還原為汞原子，在汞空心陰極燈照射下，汞原子發射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞的含量成正比。根據保留時間定性，外標法定量。

水質

6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定 高效液相色譜法

Water quality—Determination of 6 phenoxy acid herbicides and dicamba —High performance liquid chromatography

標準號：HJ 1267—2022

 水質　6種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的測定　高效液相色譜法 （HJ 1267—2022）

　　本標準規定了測定地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中 6 種苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的高效液相色譜法。本標準的附錄A 為規范性附錄，附錄B 和附錄C 為資料性附錄。本標準為首次發布。

　　適用范圍

　　本標準規定了測定水中苯氧羧酸類除草劑和麥草畏的高效液相色譜法。

　　本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業廢水和海水中麥草畏（3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸）、2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）、2-甲-4-氯（2-甲基-4-氯苯氧乙酸）、2,4-滴丙酸（2-（2,4-二氯苯氧基）-丙酸）、2,4,5-涕（2,4,5-三氯苯氧乙酸）、2,4-滴丁酸（4-（2,4-二氯苯氧基）-丁酸）和2,4,5-涕丙酸（2-（2,4,5-三氯苯氧基）-丙酸）等 7 種除草劑的測定。

　　采用液液萃取，取樣量為 250 ml，定容體積為 1.0 ml 時，方法檢出限為0.04 μg/L～0.06 μg/L，測定下限為 0.16 μg/L～0.24 μg/L；采用直接凈化，取樣量為 5.0 ml，定容體積為1.0 ml 時，方法檢出限為0.5 μg/L～0.8 μg/L，測定下限為 2.0 μg/L～3.2 μg/L。詳見附錄 A。

　　方法原理

　　經水解后，樣品中苯氧羧酸類化合物和麥草畏通過液液萃取后固相萃取凈化或樣品直接經固相萃取凈化，用具有紫外檢測器或二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀分離測定。根據保留時間定性，外標法定量。