為保證原子吸收光譜儀的正常運行,日常維護應注意以下兒點:
(1)對新購置的每只空心陰極燈,應進行掃描測試,記錄發射線波長、強度及背景發射情況。實驗結束待燈充分冷卻后,從燈架上取下存放好,若長期不用,應定期點燃,以延長燈的使用壽命。
(2)霧化器噴嘴為鉑銥合金毛細管,為防止被腐蝕,每次使用后要用去離子水沖洗,若發現堵塞,應及時疏通。
(3)對不銹鋼霧化室,在噴過酸、堿溶液后,應立即用去離子水吸噴5～10min進行清洗,以防腐蝕;對全塑結構的霧化室也應定期清洗。
(4)對單縫或三縫燃燒器的噴火口應定期清除積炭顆粒,保持火焰正常燃燒。對由鋼或鈦鋼制作的燃燒器,應注意縫口是否因腐蝕變寬而發生回火,對鈦合金燃燒器也應定期檢查。
(5)經常檢查廢液缸的水封是否破壞,防止發生回火。
(6)單色器上的光學元件,嚴禁用手觸摸或擅自調節。儀器中的光電倍增管嚴禁強光照射。檢修時要關掉高壓電源。對備用光電倍增管應輕拿輕放,嚴禁振動。
(7)原子吸收光譜儀應安裝在防震實驗臺上,燃氣乙炔鋼瓶應遠離實驗室,助燃氣(空氣)最好使用可放在室外的空氣壓縮機,火焰燃燒產生的有害廢氣,應安裝通風設備加以排除。
1.空心陰極燈的使用與保養
空心陰極燈是AAS的關鍵部件,正確的使用與維護不但能延長元素燈的使用壽命,同時也能提高測試指標。在使用時要注意如下幾點:
(1)制造商已規定了燈的最大使用電流及推薦工作電流,使用時不得超過最大額定電流,否則會使陰極材料大量濺射,熱蒸發或陰極熔化,壽命縮短,甚至永久性損壞。一般應選用最大工作電流的1/3～2/3,選擇燈電流的原則,以燈能向儀器提供足夠能量的前提下,盡量用較小的工作電流。
(2)空心陰極燈若長期擱置不用將會因很緩慢的漏氣、燈芯零部件放氣等原因而不能正常使用,所以每隔3～4個月,應將不常用的燈通電點燃2～3h,以保障燈的性能,延長壽命。
(3)正常燈陰極口外為橙紅色氖光。如發現輝光顏色變淡(燈內有少許氫、氧、氮氣體的影響),發射強度降低,噪聲增加時,把燈的極性反接,在規定的最大電流下點燃30min,多數燈的性能可以恢復。如這樣處理后燈的性能仍不能恢復,應及時更換燈。要注意的是,堿金屬和除鎂以外的堿土金屬燈不可反向處理。
(4)取放或拆卸燈時,應拿燈座,不要拿燈管以防燈管破裂或污染窗口,導致光能量下降。如窗口有油污、手印或其他污物,可用脫脂棉蘸上1 :3的無水乙醇和乙醚的混合液輕輕擦拭。
(5)對于低熔點、易揮發元素燈,應避免大電流長時間連續使用。使用完畢后必須待燈管冷卻后再移動,移動時保持窗口朝上,以防止陰極燈內元素倒出。
2.氣路系統的保養
定期檢查氣路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水,看是否有氣泡產生,千萬不能用明火檢查漏氣!發現管道有老化或接口開裂要及時更新處理。經常查看空氣壓縮機。在空氣壓縮機的送氣管道上,應安裝氣油水分離器,經常排放分離器中集存的冷凝水。冷凝水進入儀器管道會引起噴霧不穩定,進入霧化器會直接影響測定結果。
3.原子化系統的保養
(1)經常保持霧室內清潔、排液通暢。測定結束后應繼續噴水5～10min,將殘存的試樣溶液沖洗出去。
(2)燃燒器縫口積存鹽類,會使火焰分叉,影響測定結果。遇到這種情況應熄滅火焰,冷卻后用濾紙插入縫口擦拭,也可以用薄刀片插入縫口刮除,必要時也可用水沖洗。
(3)測定溶液應徹底澄清或經過過濾,防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進樣毛細管堵塞時,可用軟細金屬絲疏通。對于玻璃霧化器的進樣毛細管堵塞,小心拆卸下來用水或稀酸浸泡清洗。但不能用軟細金屬絲疏通。
(4)每周應對原子化系統清洗一次,包括霧化器、霧化室和燃燒頭若測定高濃度或渾濁溶液,應在測定完畢后,立即清洗一次。
(5)使用有機相噴霧,工作完畢后,要立即先用有機相噴洗3～5min關閉火焰,再用丙酮噴洗5min,再次用硝酸(1+3)噴洗5min,最后用去離子水噴洗5min。必要時可拆下燃燒頭,對燃燒頭、霧化室進行全面清冼。
4.石墨管的使用與維護
裝石墨管之前應將石墨錐與石墨管接觸處用酒精棉棒進行清潔處理。
新石墨管首次使用應進行空燒,空燒結束應檢查空燒效果,吸收值應接近零。石墨管批次之間會有差異,換新石墨管后,應先進行被測元素的干燥、灰化及原子化溫度和時間的選擇性試驗,確認最佳升溫程序。
開始新測試前應檢查石墨管,尤其是內壁及平臺,有破損或麻點不能使用。
調節自動進樣器毛細管插進石墨管內的深度,以液滴下端剛剛接觸到石墨管的平臺或內壁,而同時液滴上端也脫離進樣毛細管為準。
被測樣品溶液應盡量避免含有高氯酸、硫酸等強氧化性介質,否則對石墨管的破壞很嚴重。尤其是用氫氟酸分解樣品后用高氯酸趕酸操作,必須將高氯酸清除干凈,否則就會出現開始校正曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現吸收值相差很大,數據無法使用的情況。
5.光學系統的保養
(1)不要用手觸摸外光路的透鏡光敏探頭,要保持清潔。當透鏡有灰塵時,可以用干凈的洗耳球吹去,或用氬氣或氮氣吹,必要時可用蘸酒精、乙醚混合溶液及鏡頭紙輕輕擦拭。
(2)單色器罩一般不輕易打開,若不得已需要開啟,首先要將光電倍增管的負高壓調為零。光柵不能用手觸摸其表面,絕對禁止用呵氣及擦鏡紙去擦拭!只能用氬氣或氮氣吹灰塵。氘燈、光電倍增管殼必須清潔不沾油污,避免影響透光率,氘燈的弧光是強紫外光,應避免眼睛直視。
(3)光電倍增管負高壓輸入不宜過高(1000V以下為好)。
6.電系統的保養
(1)經常檢查電線是否出現斷裂或連接不牢固,尤其插頭、插座。
(2)經常不工作的儀器,要定期接通電源,使整個電路通電,避免電路元件長期擱受損光。尤其南方潮濕地區,更應經常通電防止電路受潮發霉、元件腐蝕而斷路,并且防止土落入,在不工作時加套防塵罩。
(3)在器斷電后、至少過3min才能再次開啟儀器開關。
7.計算機的使用和維護
(1)計算機和主機開啟時不能拔插通訊線。
(2)計算機和主機不要短時間內反復開啟或關閉關。計算機一定用鼠標去點擊(開始→關閉系統→關閉計算機→是),不要直接按下開關。
(3)計算機周圍不能有強磁場,避免顯示器磁化。軟件燈亮時不要拔插軟盤。
(4)計算機每次更改儀器參數后,應及時存入備盤保存。如果需要升級或修改設置,請由專業人員操作。