鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取溶出度項下的供試品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在286nm的波長處有最大吸收。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量(約相當于托拉塞米0mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇18ml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液22ml,搖勻后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含托拉塞米0.8g的溶液雜質I對照品溶液取雜質I對照品約10mg,精密稱定,加甲醇5ml使溶解,用流動相定量稀釋制成每lm中約含2pg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含托拉塞米0.2ug的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見托拉塞米有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含雜質I不得過標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。含量均勻度取本品1片,置25ml量瓶(5mg規格)或5onl量瓶(l0mg規格)或10oml量瓶(20mg規格)中,加甲醇gml使托拉塞米溶解,再加0.1%三乙胺溶液11ml,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以0.1mol/L鹽酸溶液500ml(5mg規格)或1000ml(10mg,20mg規格)為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,取續濾液(5mg,10mg規格);或精密量取續濾液(20mg規格)適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含托拉塞米10g的溶液。對照品溶液取托拉塞米對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在286nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)