鑒別
(1)取本品約20mg,置干燥試管中,加丙二酸30mg與醋酐0.5ml,加熱,即顯紅棕色(2)取本品,加0.lmol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每lml中約含104g的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在225nm的波長處有最大吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集820圖)一致。(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含81g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水-三乙胺(42:58:0.5)(用磷酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按去氯羥嗪峰計算不低于4000,去氯羥嗪峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過3.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.15%(通則0841)。重金屬取本品0.50g,加水少許溶解后,加稀醋酸2ml,用水稀釋至25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。
