酸堿度取本品0.50g,加水10m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.0溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)比較,不得更濃;如顯色,與同體積的對照液(取比色用重鉻酸鉀液3.0ml與比色用硫酸銅液0.10ml,用水稀釋至250ml)比較,不得更深游離肼照薄層色譜法(通則0502)試驗。
溶劑丙酮水(1:1)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液。對照品溶液取硫酸肼對照品適量,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80g(相當于游離肼20g)的溶液。系統適用性溶液取異煙肼與硫酸肼各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每lml中分別含異煙肼O.lg與硫酸肼80μg的混合溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以異丙醇-丙酮(3:2)為展開劑。系統適用性要求系統適用性溶液所顯游離肼與異煙肼的斑點應完全分離,游離肼的R值約為0.75,異煙肼的R值約為0.56測定法吸取供試品溶液、對照品溶液與系統適用性溶液各5μ,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液,15分鐘后檢視。限度在供試品溶液主斑點前方與對照品溶液主斑點相應的位置上,不得顯黃色斑點。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸氫二鈉溶液(用磷酸調pH值至6.0)-甲醇85:15)為流動相;檢測波長為262nm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按異煙肼峰計算不低于4000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3.5倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.35倍(0.35%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。無菌取本品,用適宜溶劑溶解后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)