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  • 發布時間:2020-03-10 16:33 原文鏈接: 元素分析與質量監控同步進行


    一個現代化CHNS元素分析的流程圖。被測氣體CO2、SO2、N2和H2O在經過了催化燃燒之后輸入到3個專用吸附器中進行色層分離,在耐熱探測器中進行分析。

    隨著過程分析技術自動化程度的不斷提高,元素分析儀器可與不同探測器相互連接進行元素分析,這在流程工藝分析技術上無疑具有實用價值,并為技術人員提供了快速分析有機物組成成分的有利工具。

    伴隨科技的發展,傳統的有機元素分析已經不再局限于實驗室分析和有機物組成的確定。今天,元素分析的應用范圍已非常廣泛,包括從環境分析、農產品分析到各種可采用有機物元素分析的應用場合。過程分析自動化的程度也在不斷提高,在現代化電子技術的幫助下,元素分析設備的操作不斷簡化,減少了對樣本的稱重計量以及儀器設備維護保養的工作量。如今,專家利用電子技術結合專用的探測器,在元素分析的同時完成流程監控,在提高生產效率方面發揮作用。

    有機元素分析原理非常簡單,在溫度高達1150℃的高溫爐中對被測樣本在氧化條件下進行加熱,高溫下被測樣本的組成元素轉化為氣態,再被氧化氮還原。清除有害干擾氣態成分之后,CO2、SO2、N2和H2O組成的混合氣被輸入到耐熱探測器中(從ppm較低的范圍起到100%的范圍)進行分離、探測。照此方法,可在10min內確定有機物中C、H、N和S的含量,也可確定部分無機化合物含量,如土壤成分等。

    貼近生產流程的應用

    N蛋白酶分析

    利用Duma法對N蛋白酶進行分析,這是元素分析中的一項特殊方法,其本質是對N元素進行分析,利用多數天然物質中含有N元素的原理(以及與此有關的分析,如化肥、土壤肥力等)的特性與蛋白酶含量建立起線性的比例關系。與傳統的蛋白酶分析方法相比較,被測樣本的元素分析方法更迅速、經濟和簡單,通常情況下,被測樣本可直接稱量,在4min以內即可得到分析結果。


    圖1 色層圖表示的是vario EL cube色層分離時典型的檢測曲線。

    這種以N元素分析為主的分析方法在醫藥產品的質量檢驗中得到了應用。利用該方法進行現代化分析,對于數量較大的樣本進行宏觀分析時,無需對被測樣本進行預處理,直接對一片或幾片藥片進行分析即可。如果藥片中的有效成分只有N,可利用元素分析方法對配料的可靠性進行復查,能夠很快得出配料的誤差數據,及時對藥片生產流程進行調整。

    生產流程中粘著劑的監控

    粘著劑與N元素的比例也可當作檢測參數使用。在生產一種粘著劑時需要使用甲醛和尿素作為原材料。這兩種材料配比的準確性對下一步生產具有重要影響。此時,人們想方設法只使尿素含有N。檢驗分析時檢測混合物中N與C的比例,即可得出準確的混合比例。

    石化企業中含S量的分析

    除耐熱探測器外,紅外線熒光探測儀或紫外線熒光探測儀都可在痕量元素檢測領域中使用。例如是在石化領域的產品生產中對S的測定。在石化企業的生產過程中,大多數連續生產的流程測量并非采用在線檢驗的方法,通常是根據需要進行離線檢驗,必要時對生產流程進行調整。在利用元素分析法對石油化工產品的含S量進行分析時,液體被測樣本通常自動輸送到檢測儀中,用紫外線熒光探測儀對SO2進行檢驗。該檢測方式的檢測下限可達到ppb級的范圍。若檢測結果表面含S量超過規定數值,可及時對生產流程進行調整。

    監控未來

    當元素分析儀與檢測同位素質譜分析儀一起使用時,可檢驗化學制劑有無摻假或化學制劑產地的化學成分如何等。其原理是對天然的穩定同位素(如C、H、N、S、O)的基于生物化學、氣候學、人類學和地理學的元素衰減變異性進行測定。消費者對食品的產品質量及產地關注度的提高是推動這一技術研發的原動力。另外,食品原產地的信息和食品的純度也是海關避免退稅騙局的重要數據。醫藥產品生產廠家也可利用同位素分析的方法查詢其產品假冒者的蹤跡,該方法在刑事偵探學上可以檢驗毒品的來源。

    為了得到原產地或仿造產品原產地最有力的證據,多數情況下要對多個元素進行分析,只對一、兩個元素進行同位素分析(如只對C和N)是遠遠不夠的。然而要對多個元素進行分析,同位素衰變矩陣法則過于復雜,交叉工作量太大,導致判斷失誤也時有發生。

    若要避免誤判斷,則需要一種多功能元素分析法。對多個元素進行分析時,可在數據運算時采用類似統計學的方法。它能提供與被測樣本有關的可靠性概率。現代化的EAIRMS系統能對1個樣本的4種元素進行分析檢驗,在工作量少的情況下提供大量的基礎數據。

    小結

    元素分析是一個間斷性的分析方法,隨著自動化程度的提高,其應用范圍在流程工藝技術領域也得到相應擴展。與NIR近紅外技術相比,元素分析更著眼于整個流程。因此它在分析技術中有著獨樹一幟的地位。 

    元素分析法的優點

    ■對主要元素進行分析時,具有很高的精確度和相對精度(小于0.2%);

    ■無需矩陣式的標準運算;

    ■無需對被測樣本進行預處理即可進行檢驗分析;

    ■全自動的檢驗分析,只需幾分鐘即可完成;

    ■分析費用低廉;

    ■集成的分析方法允許對總的樣本做出有說服力的評定;

    ■元素分析法是一個準絕對分析方法,無需其他的變型方法進行輔助。


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