除流量外，運營維護人員每月還應對每個站點所有的自動監測儀至少進行一次自動監測方法與實驗室標準方法的比對試驗，試驗結果應滿足標準的要求。
實際水樣比對試驗相對誤差的公式：
A（%）＝（Xn-Bn）/Bn×100%
A---為實際水樣比對實驗相對誤差；
Xn---為在線儀器第n次測量值；
Bn---為對應實驗室標準方法測定值；
n---比對次數。
實際水樣比對實驗或校驗的結果不滿足HJ/T355-2007表1中規定的性能指標要求時，應立即重新進行第二次比對實驗或校驗。連續三次結果不符合要求時，應采用備用儀器或手工法監測。備用儀器在正常使用和運行之前應進行校驗和比對試驗。
運營維護人員每月應對每個站點的所有自動分析儀至少進行一次質控樣測試，采用國家認可的兩種濃度的質控樣進行測試，一種為接近實際廢水濃度的質控樣品，另一種為超過相應排放標準濃度的質控樣品，每種樣品至少測定2次，質控樣測定的相對誤差應小于標準值的±10%。