復方硫磺乳膏為醫院皮膚科常用制劑,主要用于治療痤瘡、疥瘡、酒渣鼻等癥。處方為:升華硫lOOg,樟腦l0g,薄荷腦l0g,基質加至1000g(常州市醫院制劑規程1986:160)。該制劑質量控制以往僅作鑒別試驗,為提高檢測標準,現擬測其含量。而文獻方法測定軟膏制劑中硫的含量,操作較繁瑣、費時。本實驗采用紫外分光光度法,直接測定乳膏劑中升華硫的含量,結果滿意。
1 儀器與試藥
UV-1900PC型雙光束紫外可見分光光度計;電子天平。
升華硫;樟腦(浙江海正藥業20020802);薄荷腦;氯仿、無水乙醇均為分析純;復方硫磺乳膏。
2 方法與結果
2.1 紫外吸收光譜的繪制:按處方比例,分別稱取升華硫、樟腦、薄荷腦及基質適量分別以氯仿:無水乙醇=1:1為溶媒(以下簡稱“溶媒”)稀釋成升華硫濃度為32μg/ml,樟腦、薄荷腦濃度各為3.2μg/ml,基質濃度為281.6μg/ml的溶液,以溶媒為空白,在240nm-400nm波長范圍內自動掃描,得紫外吸收光譜。可見,在升華硫吸收峰264.0nm波長處基質亦有吸收,而在肩峰281.6nm波長處基質幾無吸收,故選擇281.6nm為測定波長,以消除基質的干擾。
2.2 標準曲線的繪制:精密稱取經五氧化二磷干燥器中干燥4h的升華硫0.05073g,置50ml量瓶中,加溶媒溶解后稀釋至刻度,搖勻。分別精密吸取0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、O7ml于25m1量瓶中,定容。制成含升華硫為8.12-28.41μg/ml的標準系列溶液,以溶媒為空白,在281.6nm處測定吸收值,將吸收值A與濃度C回歸,得回歸方程為:C=39.7182A+0.987 r=O.9998(n=6)
2.3 回收率試驗:精密稱取升華硫5.16252g,按處方工藝配制成乳膏劑50g,精密稱取乳膏劑1g于燒杯中,加溶媒約9Oml,攪拌使溶解后轉移至lO0ml量瓶中,用溶媒定容。精密吸取5ml至25ml量瓶中,用溶媒定容。分別精密吸取1.6,2.0,2.4ml各3份于25ml量瓶中,用溶媒定容。以溶媒為空白,在281.6nm處測定吸收值,代入回歸方程,根據回歸方程求出C和回收率。
2.4穩定性試驗:取一樣品,按回收率試驗項下方法配制測定溶液,在室溫、避光情況下,每隔1h測定1次(吸收池覆蓋),結果4h內吸收值基本不變。
2.5 重復性試驗:精密取同一樣品6份,按回收率試驗項下方法測定,結果X為101.7%,RSD為0.43%。
2.6 樣品測定:取不同批號乳膏劑3合,分別精密稱取1g,按回收率試驗項下方法測定升華硫的含量。升華硫的含量均在標示量的90.0%/~110.0%范圍內。
3 討論
3.1 根據主藥和輔料的溶解度性質,經實驗選擇氯仿-無水乙醇(1:1)為溶媒,按實驗方法配制,可制得澄清,
無色透明的測定液。且氯仿、無水乙醇在波長大于250nm時無紫外吸收,不干擾測定。
3.2 處方中基質為:單硬脂50g,硬脂酸lOOg,白凡士林5og,液體石蠟150g,甘油lOOg,十二烷基硫酸鈉,三乙醇胺2ml,尼泊金乙酯1g,蒸餾水加至lO00g。
3.3 在掃描波長范圍內,樟腦、薄荷腦的測定液無紫外吸收,不干擾含量測定。
3.4 本法不經分離直接測定乳膏劑中升華硫的含量,方法簡便、快速、準確,適宜于該醫藥制劑的分析。