?LECO公司在75屆儀器行業年會上的活動報道！

第75屆Pittcon國際實驗室科學會議和博覽會在波士頓召開，是歷史悠久展示分析研究和科學儀器最新進展的平臺。

二戰以后，LECO公司參與贊助了所有Pittcon儀器行業年度展會。

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展廳入口第一家依然是LECO展臺

LECO公司中國質譜部負責人張志杰代表參加了第屆Pittcon美國儀器行業年會。

LECO公司參與或主持的科技互動如下：

 Liz Humston-Fulmer 博士于 3 月 2 日 2:30在 205B 室發表演講“全二維氣相色譜 (GCxGC) 數據的軟件工具：完整表征復雜食品和飲料樣品，智能解析批次差異性”。 

Liz Humston-Fulmer 博士同時負責主持食品和藝術品分析技術分會場。

Liz 的演講

關鍵點 (Key Points):

1. GCGC 技術:

• 全二維氣相色譜（GCxGC） 結合飛行時間質譜（TOF-MS）用于非靶向全分析，揭示復雜樣本中的海量化學信息。

• 通過使用兩種不同分離機制的柱子，提高峰容量和分析物檢測能力。尤其解決復雜樣品中一維色譜柱大量共流出和背景干擾問題。

• 結構化色譜圖根據二維空間位置幫助識別相似官能團類物質。

2. 軟件工具:

• ChromaTOF: 為單個樣本提供全面分析，自動出詳細峰表，強大解卷積和譜庫高匹配，高靈敏度非靶向全分析定性半定量。

• ChromaTOF SYNC: 側重樣品全組分比較，對多個樣本進行全組分質譜解卷積、峰對齊峰比較，顯示相似性和差異性（例如精油與添加物精油）。

• ChromaTOF TILE: 擅長差異性物質提煉，專注于全二維原始數據比較，快速突出差異（例如色譜網格化差異比較）。

• 工具選擇取決于問題類型（例如全面分析、比較或差異性）和數據處理時間權衡。

3. 實際案例:

• 水樣異味分析: ChromaTOF TILE 快速識別與對照樣相比較，識別出水樣中異味相關化學物質（如醛類等）。

• 咖啡烘焙程度分析: ChromaTOF TILE軟件區分比較中度與深度烘焙咖啡，識別出并量化與烘焙水平相關的化學物質（如甲基吡嗪等）和香氣描述（如焦糖 vs. 燒焦）。

• 食品腐敗分析: ChromaTOF SYNC2D 通過監測番茄樣本隨時間的變化，識別出與腐敗相關的化學物質及其變化趨勢（如乙醇、醋酸、硫味等），顯示微生物活動和香氣變化的辯證關系。

4. 優勢: GCGC 和 TOF-MS 提升色譜峰容量和質譜可靠定性，軟件整合大數據結果，為非靶向分析提供深刻可信的化學本質見解。

結論 (Conclusion):

Liz展示了全二維色譜 GCxGC 技術如何與飛行時間質譜 TOF-MS 和專用軟件（ChromaTOF、ChromaTOF SYNC2D、ChromaTOF TILE）結合，能夠顯著提升復雜樣品的非靶向分析能力。舉例食品樣本的組學分析完整化學信息。這些工具可以大幅提升分離、高靈敏度的高確證度定性，準確量化變化趨勢，解決從異味、風味到腐敗趨勢的多樣化問題，為食品和飲料研究和產品優化提供最為高級實用的一步到位解決方案。

Christina Kelly 3 月 2 日 3:40在 109A 室發表演講“通過同時雙檢測器 GCxGC-TOFMS 和 FID 對汽油詳細烴分析中 C6-C14 芳烴的簡易且準確定量”。

Christina 的演講

關鍵點(Key Points):

1. 分析目標與技術背景

1.1目標：測量汽油中 C6-C14芳烴的含量，這些化合物雖能提升辛烷值，但會提高PMI（顆粒物指數），影響空氣質量。 

1.2 傳統方法的挑戰: 傳統碳氫化合物分析（例如 ASTM D6730）耗時且在復雜混合物（如汽油）中因色譜峰重疊而結果不佳。 

1.3技術選擇：采用 LECO力可公司全二維氣相色譜（GC×GC）結合 飛行時間質譜（TOF-MS）和 氫火焰離子化檢測器（FID），實現高分離與雙重檢測（定性與定量）。 

2.方法學意義：精確測量對燃料質量和環境合規性至關重要。 

2.1 GC×GC技術的核心優勢

·       增強分離能力： 

- 通過二維色譜分離（第一維按沸點，第二維按極性），解決傳統一維GC中峰重疊問題，顯著提升峰容量。 

·       結構化譜圖分類：

- 結構化洗脫模式（例如底部為烷烴，上部為芳烴）有助于分類化合物。 

- 汽油中的芳烴（如苯、甲苯、萘衍生物）在二維色譜中形成結構化“山脈”模式，便于分類識別。 

2.2 雙檢測系統（FID+TOFMS）共采集的優勢： 

- FID：提供摩爾響應等效的定量數據，適用于高濃度化合物。 

- TOFMS：全質量范圍采集，支持高靈敏度低濃度定性分析（如低濃度硫化物如噻吩檢測）。 

-  LECO GC×GC的 Paradigm 調制器確保分析物完全轉移，Shift分流器確保在寬溫度范圍（如 C12-C40 烷烴）內維持 MS質譜和FID通路恒定分流比。 

3. 定量與校準方法

-校準標準：使用 **ASTM 5580芳烴標準品**，驗證GC×GC的線性響應（苯、甲苯等濃度范圍0.03%~12%）。 

- 半定量策略：對結構相似的化合物（如C3單環芳烴）應用統一響應因子，簡化復雜混合物的定量流程。 

4. 實際應用案例

- 汽油PMI分析： 

  - 發現某汽油樣本因含 三環芳烴（柴油范圍分子），導致PMI異常升高，傳統一維GC無法識別導致誤檢，而GC×GC可清晰分離并量化。 

- 燃料質量監測： 

  - 分析汽油、航油燃料、柴油、用過的發動機油中的多環芳烴（PAHs）及燃料標記物（如AccuTrace Plus），支持環保法規合規性。 

5. 硬件與系統優勢

- LECO Paradigm Shift系統： 

  - 流路調制器Paradigm：確保分析物從一維柱到二維柱的完全轉移，避免峰展寬。 

  - 分流器Shift：維持質譜（真空）與FID（常壓）間恒定分流比，保障定量準確性。 

- 多柱配置：支持正相/反相柱組合，適應不同燃料類型（如汽油、噴氣燃料）。 

軟件靈活性: 峰對齊算法關聯 FID 峰和 MS峰，軟件智能化方法優化。  

6. 結論(conclusions)

6.1 GC×GC-TOFMS/FID技術在復雜燃料分析中表現卓越，克服了傳統方法的局限性，具有卓越的分離能力，TOF質譜FID共檢測同時定性和定量數據，解決了傳統方法中峰重疊大量共流、靈敏度不足、定性不準、定量不對的問題。 

6.2 環境與質量控制價值： 

   - 精準量化芳烴含量，確保準確性。為降低PMI、優化燃料配方提供數據支持，助力減少空氣污染。  提升質量控制和環境影響評估。

   - 擴展應用于噴氣航油燃料、潤滑油等場景，滿足多樣化工業需求。 

6.3 未來方向：EDRI合作結合化學數據評分與品控關鍵因子關聯性分析，推動燃料性能與環境影響的綜合評估。  并探索AI輔助峰識別技術以加速數據處理。輔助監管機構建立或修改標準方法。

David Alonso 博士于3 月 3 日 3:10  在 108 室展示海報并作口頭報告，題為“利用全二維氣相色譜和高分辨飛行時間質譜法全面篩查空氣污染物”。

David的演講

關鍵點 key Points：

1. 非靶向分析的挑戰

   環境樣本（如空氣）中化合物種類繁多，濃度范圍廣，化學性質各異。這種復雜性使得全面篩查具有挑戰性，尤其是對低濃度但重要的污染物的檢測。

 2.分析目標與技術

  2.1目標：通過非靶向分析檢測城市空氣中的痕量污染物（如多環芳烴、阻燃劑、殺蟲劑）及微塑料。

  2.2 工具： 

  - 全二維氣相色譜-高分辨飛行時間質譜（GCxGC-HRTOFMS）。 

  - 多模式電離源：電子電離（EI）+ 正/負化學電離（PCI/NCI），三合一自動對齊數據，覆蓋不同極性化合物。 

  - 增強分離：30米一維柱 + 不同極性二維柱，提升復雜基質分離能力。 

 3. 工作流程與創新

- 樣品前處理： 

  - 采集英國城市/農村24小時空氣樣本（石英濾膜）。 

  - 熱脫附（揮發性物質） + 熱裂解（微塑料聚合物）。 

- 數據采集： 

  - 高分辨質量精度（誤差<2 ppm），支持精確分子式推斷。 

  - 自動化軟件：質譜解卷積、保留指數過濾、數據庫匹配（NIST及自建庫）、準確質量EI+CI-CI信息，提高化合物注釋的準確性。

4. 核心優勢： 

  - 結構化色譜圖：化合物類別聚類可視化（如烷烴、多環芳烴、含氮/硫物質）。 

  - 回溯分析：無需重新進樣，從原始數據中靶向新目標物。

  -質譜圖質量高，譜庫匹配準，保留指數可信，碎片質量精度高。 

5. 結果與應用

- 檢出污染物： 

o   傳統污染物：尼古丁、鄰苯二甲酸酯、氯代酚、多環芳烴（如苯并芘）、殺蟲劑、阻燃劑及含氮/硫化合物等。 

o   新興污染物：萜烯（與香水相關）、微塑料標記物（如聚酰胺、聚氨酯和聚乙烯的熱解產物）。 

- 可信度驗證： 

o   IGS(identification Grading System)定性打分系統。

o   -可能性評分 + 同位素保真度檢查，降低假陽性。 

o   多離子化方式驗證：多模式電離（EI、PCI、NCI）可在不同模式間無縫切換，自動對其三合一數據（EI碎片與CI分子離子） 提升注釋可靠性。

-高質量數據需要強大的軟件支持自動化處理、相似性評分和質量準確性計算

6. 挑戰與解決方案

基質復雜性：通過GC×GC分離及三電離模式解決。 

-低濃度分析物：高流量采樣和熱解提升靈敏度。 

-微塑料檢測：利用熱解標記物（如烯烴/烷烴特征譜）間接識別空氣中的塑料微粒。 

7.結論conclusions

7.1 GCxGC-HRTOFMS 是環境污染物全面篩查的強效工具，可高置信度檢測傳統污染物（多環芳烴、殺蟲劑）及新興威脅（微塑料）。

領先的非靶向技術結合自動化軟件，能高效、全面地篩查空氣新型污染物，適用于挑戰性未知樣品。  

7.2 多模式電離（EI/+CI/-CI）對齊數據與結構化全二維色譜圖顯著提升了復雜空氣基質中痕量化合物的鑒定能力。 

8. 未來方向： 

   - 通過熱裂解聚合物特異性標記物擴展微塑料分析。 

   - 開發實時監測系統，用于工業/室內空氣質量評估和暴露風險，推動環境和職業健康研究。 

    -結合標準品驗證關鍵污染物，并探索AI輔助的自動化注釋算法以加速數據分析。

分離科學應用實驗室主任 Joe Binkley 于3 月 3 日上11:40 在 205B 室發表演講，題為“使用氣相色譜和高效飛行時間質譜法表征檢驗牙科咬合護具中的可提取物”。

Joe的演講

核心要點key points:

1. 目標與背景:

Joe Binkley（LECO公司）介紹了使用氣相色譜（GC）和飛行時間質譜（TOFMS）分析牙科防磨牙套（用于防止磨牙）中可提取物。以評估在使用過程中可能滲出的有害物質，這些保護器是用于防止磨牙癥（bruxism）的醫療器械。

研究遵循ISO 10993第18部分標準，其涉及醫療器械在風險管理中的化學表征。

2. 方法:

• 提取流程: 采用夸張提取法（50°C下72小時），使用異丙醇IPA（己烷溶解聚合物所以棄用）模擬極端使用條件。模擬長期使用（>30天）。

• 測試了六種咬合保護器（標記為A至F），材質包括乙烯醋酸乙烯酯（EVA）和硅膠。

• 儀器: LECO       Pegasus BTX（臺式GC-TOFMS）和HRT系統，用于高靈敏度檢測、質譜解卷積和鑒定未知物。

• 分析評估閾值（AET）: 基于每日暴露劑量，根據長期使用設備每天20微克的劑量計算閾值，通過計算閾值篩選需優先表征的色譜峰（如使用FDA含120+化合物的“clap標準”）。節省資源并聚焦毒理學關注物質。

3. 結果:

• 常見化合物: 所有樣本均檢出抗氧化劑BHT，另含硅氧烷、烷烴及聚合物添加劑（如芥酸酰胺、Irganox 1076）。

• 未知物鑒定: 高分辨數據結合化學式匹配和ChemSpider搜索，初步鑒定出未知物（如油基棕櫚胺、乙烯二亞油酰胺）。

  

  
  

  4. 發現：

• 所有樣品中均檢測到高于AET的丁基化羥基甲苯（BHT，一種抗氧化劑）。

• 使用高通量BTX譜庫匹配和高分辨HRT鑒定了其他化合物，如Irganox 1076（抗氧化劑）、滑爽劑和脫模劑。

 5. 技術優勢:

• GC-TOFMS: 全質量范圍非靶向篩查、高靈敏度和解卷積功能，提供純凈譜圖。

• 解卷積的作用：強調解卷積對于獲取干凈質譜圖至關重要，有助于在復雜混合物中準確鑒定化合物。

• 多模式電離: 電子電離（EI）與化學電離（+CI-CI）三合一源聯用提升鑒定可信度。

6.結論conclusions:

• GC-TOFMS結合ISO 10993指南流程可高效表征醫療器械中的非靶向可提取物。

• BHT是所有測試咬合保護器中普遍存在的可提取物，表明其在這些材料中廣泛使用。

• 夸張提取與AET計算通過聚焦毒理學相關化合物簡化合規流程。

• 高通量質譜自動解卷積技術在可提取物和可浸出物研究中對于精確表征至關重要，確保不遺漏任何化合物。

• 高分辨數據（三合一離子源）與解卷積技術對鑒定商業譜庫未收錄的未知物至關重要。

• 成功注釋商業化譜庫未收錄的化合物（如潤滑劑類物質），為安全評估提供關鍵信息。未來可通過標準品或有機合成驗證鑒定結果。

7.總結：JOE的方法學與儀器組合在靈敏度、合規性、非靶向未知物解析能力上表現突出，為醫療器械可提取物研究提供了高效、可靠的解決方案。

LECO代表用戶Mary William在Emerging Leader in Chromatography（色譜學新領袖）會場10:40am發表了精彩的演講，題目為：《對數據的“追溯性好奇心”：對多維氣相色譜飛行時間質譜的歷史樣品不斷提出新問題》

Marry的演講

Mary的演講：

1. 核心要點： 

 1.1數據追溯性分析：Mary William強調通過多維氣相色譜（GC×GC）數據重新提問，挖掘隱藏信息，無需重復實驗。 

 1.2  - 強調全二維氣相色譜（GC×GC）作為高效色譜分離工具的重要性。 

       -強調高通量飛行時間質譜（TOFMS）作為一次進樣獲得完整樣品信息并可追溯歷史數據的重要性。 

2.方法學優勢（全二維色譜飛行時間質譜法（GC×GC-TOFMS）： 

   - 分離能力：使用兩根不同保留機制的色譜柱，提升分離度，解決傳統GC中的共流出問題。 

   - 數據可視化：生成二維平面“熱圖”（等高線圖），可視化數千種化合物。 

   - 高效性：質譜解卷積能力和自動數據批處理能力，簡化了樣品的前處理需求，節約了數據處理時間。 

   - 軟件工具：用戶友好的統計學工具（如差異性Fisher分析、CoV分析、峰匹配峰對齊組學軟件）幫助識別特異性化合物以及量化變化規律，支持數據的追溯性分析和非靶向篩查。 

   -數據復用性：追溯分析舊數據以驗證新假設

3. 應用案例：

   - 法醫學（指紋分析）：識別內源性化合物（角鯊烯、膽固醇）和外源性污染物（化妝品成分）。與警方合作研究槍擊殘留物檢測。 分析指紋殘留物以識別特定個人化學特征。 

   - 食品/飲料（差異分析）：

     基于酵母/菌群差異區分啤酒樣本。分析野生酵母釀造的啤酒化學成分，通過統計模型   區分不同批次和菌種。 

     康普茶研究: 與詹姆斯·麥迪遜大學合作，比較微生物群落與化學組成。

   - 環境科學（復雜基質分類分析）：分析柴油、生物質油等寬動態范圍的復雜混合物。 

4.  分析理念:

   - 提倡“追溯性好奇心”——用新問題重新審視原有TOF質譜歷史數據。 

   - 強調非靶向篩查在全面表征復雜樣品中的價值。 

   -非靶向篩查特點：無需預設目標，全面表征復雜樣品。 

5.結論：

- GC×GC是分析復雜樣品的革命性工具，提供無與倫比的分離能力和數據深度，但尚未被充分利用。 

- 非靶向篩查支持靈活、無假設的數據探索。

 跨學科應用：其在法醫學和食品科學中的應用展示了廣泛的實用性。 

全面數據的價值：“追溯性好奇心”強調收集全面數據集以供未來以新問題重新分析的好處。

- 行業需突破購置成本、教育培訓和方法開發等障礙以大規模推廣技術，技術迭代提高易用性。 

- 非靶向方法使科學家能從現有數據中發現新