兩種灰分測定方法

　　本標準包括兩種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

　　3.1緩慢灰化法

　　3.1.1方法提要

　　稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

　　3.1.2儀器、設備

　　3.1.2.1

　　馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處，有一個插熱電偶的小孔，爐門上有一個直徑為20mm的通氣孔。

　　3.1.2.2

　　瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm(見圖4)。

　　3.1.2.3

　　干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

　　3.1.2.4

　　分析天平：感量0.0001g。

　　3.1.2.5

　　耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。

　　3.1.3

　　分析步驟

　　3.1.3.1

　　用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。

　　3.1.3.2

　　將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

　　3.1.3.3

　　從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

　　3.1.3.4

　　進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用最后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。

　　3.2快速灰化法

　　本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

　　3.2.1方法A

　　3.2.1.1方法提要

　　將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內完全灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

　　3.2.1.2專用儀器：快速灰分測定儀(見附錄A)

　　3.2.1.3分析步驟

　　a.將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。

　　b.開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。

　　c.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中。

　　d.將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。

　　e.當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。

　　3.2.2方法B

　　3.2.2.1方法提要

　　將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

　　3.2.2.2儀器、設備：同3.1.2條。

　　3.2.2.3分析步驟

　　a.用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

　　b.將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分(若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢)。

　　c.關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

　　d.從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫(約20min)后，稱量。