這個方法集是從國家藥品標準中的薄層分析方法歸納而來,根據我個人的一些經驗進行了修改。希望能為色譜工作者提供一定參考價值。
溶
劑理化主要是給出了可溶解該化合物的溶劑和不可溶解該化合物的溶劑,以便于確定使用什么溶劑進行提取、使用什么溶劑進行干擾物的去除。
除
雜、分離、富集方法是舉出了多個步驟,可以根據實際情況使用一定步驟,不一定使用全部步驟,以免增加操作難度、過多的損失目標化合物。
沒
有時間和條件一一做實驗,然后拍照給出各方法的參考圖譜了。如果你有一些圖譜可以提供給我,我會非常感謝!
如果能夠完全掌握好薄層分析,
液相與氣相分析條件優化都不會有問題了,因為要在幾百個理論塔板數里解決問題,需要通過調整固定相、展開劑(流動相)等等條件,使得選擇性達到最優化,其
復雜性比起幾千幾萬個理論塔板數的液相、氣相要大很多。
被分析物名稱 溶劑、理化 除雜、分離、富集方法 薄層板 展開劑 顯色劑
丁香酚
乙醚,甲醇,乙醇,醋酸
乙酯,石油醚(30~60℃、60~90℃),氯仿
正辛烷置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加
醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
硅膠G
石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9:1),苯-醋
酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲醇(8:1:1),苯-丙酮(9:1)
5%香草醛硫酸,5%三氯化鐵乙醇
人參二醇
水、乙醇,正丁醇,氯仿,石
油醚(60~90℃)
無機酸溶液加熱回流水解,氯仿等萃取。加水溶解,正丁醇萃取,殘留物加含7%硫酸的45%乙醇溶液加熱回流1小時,揮去乙
醇,加環己烷提取,加無水硫酸鈉適量脫水
硅膠G
氯仿-乙醚(1:1),苯-丙酮(5:2),苯-醋酸乙酯(1:1),環己烷-丙酮
(2:1)
硫酸甲醇或乙醇溶液
人參三醇 以下各項均同人參二醇
人參皂苷Rb1
水、甲醇、乙
醇、70%乙醇、正丁醇
乙醚、氯仿提取雜質;加水溶解,正丁醇萃取,氨試液、1%氫氧化鈉洗雜質;D101型大孔吸附樹脂柱
氯仿-甲醇-
水(65:35:10)10℃以下放置的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液,氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水
(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液,氯仿-甲醇-水(75:20:2)
10%硫酸乙醇
人參皂苷Re
以下各項均同人參皂苷Rb1 25%磷鉬酸乙醇液
人參皂苷Rg1 以下各項均同人參皂苷Rb1
二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
三七皂苷R1 以下各項均同人參皂苷Rb1
二氯甲烷-四氫呋喃-甲醇-水(30:20:10:3.3)
兒茶素
甲醇、乙醇,加有機酸可抑制分解
硅膠H,硅膠G
氯仿—丙酮—甲醇
—醋酸(7:2:1.5:0.5),醋酸乙酯
2%三氯化鐵、5%香草醛硫酸
士的寧
稀的無機酸溶液,乙醇,無水乙醇—氯仿
(1:1)混合液,氯仿,乙醚
濃氨試液潤濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機相
硅膠G、GF254、氫氧化鈉溶液制備的
硅膠G
甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:0.4),氯仿-乙醇-環己烷-濃氨試液(9:3:3:0.4),苯或甲苯-丙酮-濃氨試液
-乙醇(8:6:2:0.5),氯仿-乙醇-環己烷(3:1:1)
茚三酮試液,稀碘化鉍鉀試液
大黃素
水,甲、乙醇,醋酸乙酯,氯
仿,乙醚
用稀無機酸溶液水解后,乙醚或氯仿萃取
硅膠H,硅膠G,氫氧化鈉溶液制備的硅膠G
石油醚(30~60℃)或正己烷-甲酸
乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液,苯或甲苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2),環己烷-醋酸乙酯-氯仿-甲醇(15:9:6:4),苯—乙醇或
甲醇(8:1)
氨熏
大黃素甲醚 參照大黃素
大黃酚 參照大黃素
大黃酸 參照大黃素
馬錢子堿 參照士的寧
天麻素
甲醇、乙醇、水飽和的正丁醇
D
—101型大孔吸附樹脂柱上,用10%乙醇洗脫
硅膠G
氯仿—醋酸乙酯—甲醇—甲酸(8:1:3:0.1)
10%磷鑰酸乙醇溶液
五
味子乙素
甲醇、氯仿、乙醚、乙酸乙酯
硅膠柱,氯仿洗脫
硅膠GF254、硅膠G
石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸
(15:5:1)、正己烷-醋酸乙酯(8:2)
變色酸-硫酸溶液
五味子甲素 參照五味子乙素
貝母素乙
乙
醇、氯仿、乙醚
濃氨試液潤濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機相
氫氧化鈉溶液制備的硅膠G、硅膠G
氯仿-醋酸乙
酯-甲醇-水(30:40:20:10)于10℃以下放置后的下層溶液,醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1),氯仿—醋酸乙酯—二乙胺
(5:4:1)
依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液
貝母素甲 參照貝母素乙
烏頭堿
乙醇、氯仿、乙醚
濃
氨試液潤濕,氯仿或乙醚浸提;酸化萃取到水相,堿化萃取到有機相
硅膠G,堿性氧化鋁薄層板
苯-醋酸乙酯-二乙胺
(7:2:0.5),乙醚-氯仿(5:2)(展開缸氨蒸氣飽和),異丙醇-甲醇-濃氨試液(7:4:0.1),正己烷—醋酸乙酯—乙醇
(6.4:3.6:1)(展開缸氨蒸氣飽和)
(改良、稀)碘化鉍鉀試液,碘熏
丹皮酚
乙醇,氯仿,乙醚,丙酮,
石油醚(30~60℃)
水蒸氣蒸餾后乙醚萃取
硅膠G,硅膠GF254
環己烷-醋酸乙酯(3:1)
5%三氯化鐵乙醇(加2
滴濃鹽酸)
丹參酮ⅡA
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯
中性氧化鋁柱,用甲醇40ml洗脫
硅
膠G
苯-醋酸乙酯(19:1),苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)
2%三氯化鐵與1%亞鐵氰化鉀(1:1)混合
水楊
酸甲酯
乙醇,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,丙酮
置圓底燒瓶中,加水適量,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為
止。再加醋酸乙酯適量,加熱回流后分取醋酸乙酯層。
硅膠G
石油醚-醋酸乙酯(25:1),環己烷-苯(7:3)
5%三氯化鐵乙醇,紫外光燈(365nm)
去氧膽酸
甲醇,乙醇,氯仿
加甲醇水浴上加熱回流1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣
加甲醇2ml使溶解,加于已活化的堿性氧化鋁柱上,用大量甲醇洗脫,棄去洗液,再用大量50%甲醇洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加水適量使溶解,用水飽和
的正丁醇振搖提取數次,合并正丁醇液,用水洗滌數次,棄去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,殘渣加甲醇使溶解
硅膠G
醋酸乙酯-正己烷-乙酸-
甲醇(7:1:0.3:0.2),異辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5),氯仿-乙醚-冰醋酸(2:2:1)
10%硫酸乙醇溶液,10%磷鉬
酸乙醇溶液
丙氨酸
甲醇
硅膠G
正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)
茚三酮試液
甘草酸銨
甲醇,乙醇
加乙醚適
量加熱回流,過濾,殘渣揮去溶劑,再加甲醇水浴上加熱回流1小時,過濾,濾液揮干溶劑,殘渣加水使溶解,用水飽和的正丁醇提取數次,合并正丁醇液,用水洗
滌幾次,每次幾ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇使溶解氫氧化鈉溶液制備的硅膠G 醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)
10%
硫酸乙醇溶液
甘氨酸
水,70%乙醇
硅膠G
正丁醇-12%氨溶液-乙醇(13:3:3),正丁醇-冰醋酸-水
(3:1:1)
0.2%茚三酮乙醇溶液,2%茚三酮丙酮溶液 可參照丙氨酸
東莨菪內酯,東莨菪素
乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯
硅
膠G
醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液(17:2:1),甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.5:0.25)
依次噴以碘化鉍鉀試液和亞硝酸
鈉乙醇試液,紫外光燈(365nm) 可參照其他生物堿的鑒別
龍膽苦苷
甲醇,乙醇,水
加甲醇,水浴加熱回流30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,
殘渣加水使溶解,濾過,濾液置分液漏斗中,加乙醚萃取,靜置使分層,棄去乙醚液,水溶液加正丁醇15ml,振搖提取,靜置使分層,分取正丁醇液,加少量無
水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干。或者,依次用正己烷、丙酮提取雜質,棄去雜質提取液,殘渣加甲醇,水浴加熱回流,放冷,濾過,濾液濃縮至近干,上中性氧化
鋁柱,用甲醇或乙醇洗脫
硅膠GF254
氯仿-甲醇-水(30:10:3)的下層溶液,正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)
瓜氨酸
參照甘氨酸 正丁醇-無水乙醇-冰醋酸-水(8:2:2:3)
芍藥苷
甲醇、乙醇、水、正丁醇、醋酸乙酯;不溶于乙醚、石油醚
加無水乙醇加
熱回流,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加水使溶解,濾過。濾液用水飽和的正丁醇提取,正丁醇提取液蒸干,殘渣加無水乙醇1ml
使溶解,加適量氧化鋁在水浴上拌勻、干燥,裝入中性氧化鋁小柱,用醋酸乙酯-甲醇(3:1)
預洗,用醋酸乙酯-甲醇(1:1)洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加乙醇使溶解。另外還可以上大孔吸附樹脂柱(D-101型)。
硅膠G
氯仿
-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)
5% 香草醛硫酸溶液
百秋李醇
乙醚、醋酸乙酯、石油醚
(30~60℃)
置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回
流分取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水
硅膠G
石油醚(30~60℃)-醋酸乙酯-冰醋酸(95:5:0.2)
2%三氯化鐵乙醇溶液
肉桂酸
氯仿
硅膠GF254
正
己烷—乙醚—冰醋酸(5:5:0.1)
延胡索乙素
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、苯
參考其他生物堿
硅膠G、氫
氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板
正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05),正己烷—氯仿—甲醇(10:6:1)
氨熏后紫外光
燈(365nm)下檢視,參考其他生物堿方法
齊墩果酸
甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、石油醚
加乙醇水浴回流提取,濾過,濾液回
收乙醇至近干,加入氧化鋁拌勻,加入已處理好的中性氧化鋁柱(氯仿濕法裝柱)上用氯仿洗至洗脫液無色,再用乙醇洗脫。
硅膠G
氯仿-甲醇
(40:1)
10%磷鉬酸乙醇溶液,10%硫酸乙醇溶液,5%香草醛冰醋酸溶液
冰片
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、
氯仿、石油醚
置燒瓶中,連接揮發油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分,并溢流入燒瓶為止,再加醋酸乙酯5ml,連接回流冷凝管,加熱回流分
取醋酸乙酯層,加無水硫酸鈉除水。或置坩堝中,上蓋一表面皿,小心加熱,進行微量升華
硅膠G
石油醚(60~90℃)-苯-醋酸乙酯(9:4:2),苯-丙酮(9:1),石油醚(30~60℃)—醋酸乙酯(17:3),苯-醋酸乙酯(19:1)
10%
磷鉬酸乙醇溶液,5%香草醛硫酸溶液
異補骨脂素
甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚、氯仿、石油醚
加甲醇加熱回流提取,提取液蒸干,殘渣加醋酸乙酯使溶解,溶液加到中性氧化鋁柱上,用醋酸乙酯洗脫
硅膠G
正己烷-醋酸乙酯(4:1),石
油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(2:1)
噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液,置紫外光燈(365nm)下檢視
異歐前胡素 參照歐前胡素
異鼠李素 參照黃芩苷
杜鵑素 參照柚皮苷
蘆丁
甲醇、正丁醇
硅膠G
醋
酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)
氨熏,三氯化鋁乙醇溶液
蘇氨酸 參照其他氨基酸