乳制品中雙氰胺的測定（一）

乳制品中雙氰胺測定的沃特世整體解決方案

丁娟娟、紀英華、王冰、蔡麒

沃特世科技（上海）有限公司

摘要

2013年1月，新西蘭牛奶及奶制品被檢測出含有少量的有毒物質雙氰胺，新西蘭政府已經下令禁售含有雙氰胺的奶類產品。由于中國是新西蘭奶制品的出口大國，所以這一敏感的食品安全問題又一次觸動了全中國人民的心。沃特世（Waters^?）公司第一時間推出完整解決方案，為廣大客戶提供有力的分析手段。二氰二氨（俗稱雙氰胺），縮寫DICY或DCD，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物。化學式C₂H₄N₄，白色結晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯。不可燃，干燥時穩定。

分析難點

雙氰胺極性非常大，傳統C₁₈色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留，對于復雜的奶制品基質來說會與雜質共流出，影響分析目標化合物的定量和定性。沃特世公司BEH Amide系列色譜柱通過三鍵鍵合的酰胺基鍵合相，親水作用色譜的原理，使得雙氰胺得到非常好的保留。

實驗方法

一、樣品前處理方法：

取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白，12,000轉高速離心10min；取2mL上清液上樣到SepPak^? AC2小柱上（Sep-pak AC2上接30mL儲液器，wat011390），按照如下流程操作。方法回收率91%。

二、儀器方法:

UPLC^? 方法：

儀器： ACQUITY UPLC^?

流動相A： 0.05%乙酸水

流動相B： 0.05%乙酸乙腈

色譜柱： BEH Amide 2.1×150 mm 1.7 μm

流速： 0.3 mL/min

柱溫： 30℃

進樣體積： 5 μL

梯度曲線：

MS參數：

毛細管電壓： 3.5 kv

脫溶劑氣溫度： 400 ℃

脫溶劑氣流速： 900 L/hr

碰撞氣流速： 0.2 mL/min

實驗結果：