一、方法要點
將樣品鋰用水溶解,吸取試液置于10mL容量瓶中,加入掩蔽劑以消除其他離子干擾,加二苯卡巴腙顯色,在波長510nm處,用2cm比色皿測其吸光度,重現性良好,水相顯色操作簡單,檢量限0.1~1μg范圍內符合比耳定律。
二、試劑與儀器
(1)氯離子標準溶液:取氯化鈉經重結晶提純后,在約500℃馬弗爐中灼燒40min,冷卻,稱取0.4122g用水溶解并稀釋到250mL,此溶液含氯為lmg/mL,使用時用水稀釋至10μg/mL。
(2)硝酸汞溶液:稱取0.1666gHg(NO3)2.1/2H2O,加入硝酸(1+1)lmL,用水稀釋至100mL(此時含汞為lmg/mL)。使用時稀釋到5μg/mL。
(3)二苯卡巴腙(精制):0.1%乙醇溶液。
(4)蒸餾水:一次蒸餾水加少量氫氧化鈉重蒸餾。
(5)混合溶液:硝酸(0.1mol/L)lmL、酒石酸鉀鈉(10%)lmL、磷酸(1+4)0.5mL、阿拉伯樹膠溶液(1%)5mL、汞溶液(1mg/mL)0.5mL、水2mL,臨用時按上述比例配制。
(6)分光光度計。
三、分析步驟
稱取金屬鋰1.0000g左右,放于小燒杯中,慢慢滴入1~2mL水,與鋰反應生成氫氧化鋰,放出氫氣,溶完后,慢慢滴加硝酸中和至中性。用pH試紙檢查溶液是否中性,然后將中性試液轉到10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,吸取試液(含C1-少于10μg)5mL置于10mL容量瓶中,加混合溶液1mL,用水稀釋到8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀釋至刻度,在顯色后4~12min內2cm以水作參比,波長5l0nm處進行吸光度測定。
四、標準曲線的繪制
于6個10mL容量瓶中;,分別加入氯離子標準溶液(10μg/mL)0.00、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL,加混合液1mL,用水稀釋8mL,加二苯卡巴腙0.5mL,用水稀釋至刻度,在顯色后4~12min內以水作參比,于波長510nm處,用2cm比色皿測定吸光度,繪制標準曲線。
五、注意事項
酸度影響大。應嚴格控制在同一酸度下進行測定,酸度低時顏色較穩定,宜選用0.1mol/L硝酸0.2mL。
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