二苯基(2氯苯基)甲醇(雜質I)照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑70%甲醇溶液。供試品溶液取本品(除去棉條)適量(相當于克霉唑20mg),精密稱定,置100m1量瓶中,加甲醇56m,置50℃水浴中加熱,時時振搖使溶解,取出強烈振搖約5分鐘,加水24ml,搖勻,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,濾膜濾過,取續濾液。對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每lml中約含2g的溶液。系統適用性溶液取克霉唑對照品與雜質I對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別含0.04mg與0.03mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH值至5.7~5.8)為流動相:檢測波長為215nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按克霉唑峰計算不低于4000,克霉唑峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過標示量的1.0%。重量差異取本品10粒,分別精密稱定重量后,輕刮下含藥基質(不得損失棉條),將棉條置于60~70℃的300ml乙醇中,并在80kHz頻率超聲清洗5分鐘,使棉條表面殘余的基質溶解脫除,取出棉條用力擠干,再用濾紙吸3遍,于105℃干燥2小時,取出,室溫放置1小時后,分別精密稱定棉條重量,求出每粒含藥基質重量與平均含藥基質重量,每粒含藥基質重量與平均含藥基質重量比較,超出平均含藥基質重量士10%的不得多于2粒,并不得有1粒超出限度1倍其他應符合栓劑項下有關的各項規定(通則0107)。