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  • 發布時間:2023-09-05 09:18 原文鏈接: 關于丙酸氟替卡松的物質檢查介紹

      1、有關物質

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品20mg,置100mL量瓶中,加流動相A-流動相B(50:50)溶解并稀釋至刻度,搖勻。

      系統適用性溶液:取丙酸氟替卡松與雜質Ⅰ對照品適量,加流動相A-流動相B(50:50)溶解并稀釋制成每1mL中含丙酸氟替卡松0.2mg與雜質Ⅰ0.4μg的溶液。

      靈敏度溶液:取供試品溶液適量,用流動相A-流動相B(50:50)稀釋制成每1mL中含丙酸氟替卡松0.1μg的溶液。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Kromasil 100-5 C18,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色 譜柱),以含0.05%磷酸與3.0%甲醇的乙腈溶液為流動相A,以含0.05%磷酸與3.0%甲醇的水溶液為流動相B,按下表進行梯度洗脫,流速為每分鐘1.0mL,柱溫為40°C,檢測波長為239nm,進樣體積50μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液的色譜圖中,丙酸氟替卡松峰的保留時間約為33分鐘,丙酸氟替卡松峰與雜質Ⅰ峰之間的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,按峰面積歸一化法計算,雜質Ⅰ雜質Ⅱ(相對保留時間約為1.30)均不得過0.3%,雜質Ⅲ(相對保留時間約為0.77)不得過0.2%,其他單個雜質不得過0.1%,雜質總量不得過0.8%。小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(0.05%)。

      2、殘留溶劑

      照殘留溶劑測定法(通則0861)測定,應符合規定。

      3、水分

      取本品約0.25g,照水分測定法(通則0832第一法1),以三氯甲烷-甲醇(1:1)為溶劑,每次測定前更換溶劑,含水分不得過0.5%。

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