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  • 發布時間:2024-08-13 16:17 原文鏈接: 關于普萘洛爾的物質檢查介紹

      1、酸度

      取普萘洛爾0.10g,加水10mL溶解后,依法測定(附錄Ⅵ H ) ,pH值應為5.0~6.5。

      2、溶液的澄清度與顏色

      取普萘洛爾1.0g,加水20mL溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(附錄Ⅸ A第一法)比較,不得更深。游離萘酚取本品20mg,加乙醇與10%氫氧化鈉溶液2mL,振搖使溶解,加重氮苯磺酸試液lmL,搖勻,放置3分鐘;如顯色,與a-萘酚的乙醇溶液(每lmL中含α-萘酚20μg)0.30mL用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.03% ) 。

      3、有關物質

      取普萘洛爾,加流動相溶解并稀釋制成每lmL中約含1 mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加流動相定量稀釋制成每lmL中約含2μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(附錄V D )試驗。用十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-硫酸(55:45:0.1)的混合液(取十二烷基硫酸鈉 1.6g和磷酸二氫四丁基鉸 0.31g溶于1000 mL混合液中,用2mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至3.3)為流動相;檢測波長為292nm。取供試品溶液20μL,注入液相色譜儀,鹽酸普萘洛爾峰保留時間約為5分鐘,理論板數按鹽酸普萘洛爾峰計算不低于3000,拖尾因子應不大于2.0;再取對照溶液20μL,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。精密量取供試品溶液和對照溶液各20μL,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的7倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%);各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.4%)。

      4、干燥失重

      取普萘洛爾,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄Ⅷ L)。熾灼殘渣 不得過0.1% (附錄Ⅷ N )。

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