1、無水茶堿
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
溶劑:甲醇-水(1:4)。
供試品溶液:取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1mL中約含無水茶堿0.08mg的溶液。
對照品溶液:取茶堿對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1mL中約含無水茶堿0.08mg的溶液。
系統適用性溶液:取茶堿對照品與可可堿對照品各適量,加溶劑溶解并稀釋制成每1mL中各含0.064mg的溶液。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-0.12%戊烷磺酸鈉溶液(20:80)(用冰醋酸調節pH值至2.9±0.1)為流動相,檢測波長為254nm,進樣體積10μL。
系統適用性要求:系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按茶堿峰計算不低于2000,茶堿峰與可可堿峰之間的分離度應大于3.0。
測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。
2、乙二胺
取本品約0.25g,精密稱定,加水25mL使溶解,加茜素磺酸鈉指示液8滴,用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于3.005mg的C2H8N2。