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  • 發布時間:2016-11-09 13:56 原文鏈接: 關于流動相過濾,你應該了解這些

      眾所周知,色譜系統是一種十分精密的設備,對結果的準確性要求也很高,因此,我們在樣品制備的每一步都不可掉以輕心。正如液相色譜系統的說明書中所要求的,流動相必須使用HPLC級的試劑,且使用前必須過濾。

      為什么要過濾?

      流動相過濾可以保護色譜系統和色譜柱,延長柱子的使用壽命,并改善數據的精確度。同時,過濾也能夠去除流動相中的顆粒雜質,避免它們對內部密封圈造成損害,或堵塞小孔管道、層析柱、線內過濾器及保護柱。

      過濾用什么?

      一般建議使用專門的過濾器。也許有人認為,過濾裝置貌似挺貴,算了,買個砂芯漏斗得了。哎,同學,這么貴的房子都買了,還在乎一把鎖?

      使用專門的流動相過濾器,不僅簡單,而且安全,比如Pall公司的SolVac流動相過濾器。它采用聚丙烯外殼,耐受強酸、強堿、強腐蝕性有機溶劑。而磁性密封無需手動擰緊,不必擔心漏液,也避免了膜移動或撕裂的可能性。它適合HPLC瓶、燒瓶和容器,讓你不再需要來回傾倒溶液。與玻璃漏斗或一次性杯子相比,腐蝕性溶劑溢灑的可能性要小。當然,老板再也不擔心我打碎漏斗了。

      如何過濾?

      SolVac流動相過濾器的使用十分簡單,你只要按照下圖的說明,依次放置好濾器和管線,再啟動真空泵即可開始過濾。

      在操作過程中,有一點需要特別注意,必須用干燥的過濾膜和干燥的支撐底座進行過濾,以防止空氣在膜上形成氣阻,這個阻力可使液體流速下降或阻止液體流出。在將過濾膜放在濾器上之前,須確保濾器是清潔、干燥的。

      操作Q&A

      原理我都懂,但是在實際的操作過程中,總是會出現這樣或那樣的問題。別著急!我們為你準備了一份操作秘籍,幫你排憂解難。

      Q:為什么SolVac停止過濾了?

      A:如果SolVac過濾器在開始流動后其過濾活動停止,可以從三個方面找原因。

      ? 檢查供給管道內有無造成空氣閉塞的空氣。如果管道內進了空氣,那么你必須關閉真空裝置,拿開濕的過濾膜,干燥過濾器,清理進口管道并在濾器上放上干燥的過濾膜,然后重新開始過濾。記住,供給管沉子須始終處于溶劑表面下方以防止空氣進入管道形成空氣堵塞。

      ? 檢查真空裝置是否密封良好。牢固地將SolVac 過濾器夾持到接收容器上,直至再次形成良好的密封。如有必要,應增加真空壓力以形成最佳密封。

      ? 如果SolVac 過濾器已經牢固地密封在接收容器上而液流逐漸變小,那么你的過濾膜上可能附有微粒。更換一下過濾膜試試看。

      Q:為什么SolVac在接收容器上不能密封?

      A:將SolVac牢固地夾持到接收容器上,直至排盡空氣且流動良好。如果容器較大,則排盡容器內的空氣并形成良好真空所花的時間將會稍長。如有必要,可增加真空壓力。建議使用 > 20英寸Hg的真空壓力。常規的實驗室真空泵,如Pall Gelman Sciences Little Giant真空泵就是SolVac過濾器的理想配套設備。Pall建議使用Vacushild空氣過濾器,以避免閥門和泵元件受到液體損害。

      Q:我在使用疏水過濾膜如PTFE時難以過濾甲醇、異丙醇或乙腈?

      A:大多數PTFE過濾膜都有增加強度的支撐層。由于過濾膜或介質表面的剛性而在SolVac過濾架中密封不佳,會導致流速減小。為了防止這種情況出現,在過濾架最后裝配之前,需要在過濾膜的頂端防止密封墊圈。在過濾完成后,這些墊圈可以保留,以便將來使用。

      Q:我把系統安裝好之后發現溶液并沒有過濾?

      A:如果你使用的是親水過濾膜,需要注意,一旦過濾膜被含水溶液打濕,它就會防止空氣透過。因此,沉子必須置于過濾儲液罐的底部,這樣能減少空氣進入過濾器的可能性。這一點十分關鍵。

      Q:SolVac的使用壽命有多長?

      A:與玻璃漏斗和燒杯相比,SolVac的使用壽命更長。耐用的塑料結構能夠承受粗暴的夾持,也可以避免玻璃器皿破裂的意外發生。如此看來,SolVac比傳統的玻璃過濾系統更安全,也更經濟。

      Q:我的混合流動相要使用什么濾膜?

      A:這個困惑許多人都有。若待過濾的液體與過濾器存在化學不兼容,則可能導致過濾失敗。建議你在對任何樣品/試劑進行過濾時,查一查Pall的化學兼容性表。另外,Pall也推出了GHP萬能膜,有效解決了水相/有機相的疑問。

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