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  • 發布時間:2023-08-07 13:37 原文鏈接: 關于鹽酸特拉唑嗪的檢查介紹

      1、1-[(四氫呋喃-2-基)甲酰基]哌嗪(雜質V)

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品約25mg,精密稱定,置25mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。

      對照品貯備液(1):取雜質Ⅴ對照品約10mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。

      對照品貯備液(2):取雜質Ⅲ對照品約5mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻。

      對照品溶液:精密量取對照品貯備液(1)與(2)各1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Agilent XDB-C18,4.6mm×250mm,5μm或效能相當的色譜柱),以癸烷磺酸鈉溶液(取癸烷磺酸鈉2.44g,加水1000mL,加三乙胺2mL,用磷酸調節pH值至2.5)-乙腈(70:30)為流動相,檢測波長為210nm,流速為每分鐘1.0mL,柱溫30℃,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:對照品溶液色譜圖中,出峰順序:雜質Ⅴ峰、雜質Ⅲ峰,雜質Ⅴ峰與雜質Ⅲ峰間的分離度應大于9.5。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有與雜質Ⅴ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%。

      2、干燥失重

      取本品,在120℃干燥至恒重,減失重量應為7.0%~9.0%(通則0831)。

      3、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。

      4、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

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