凱氏一福斯自動定氮儀的性能實驗

　　蛋白質是極其復雜的含氮有機化合物，是構成活細胞原生質的主要成分，是動植物有機體內進行生命過程的物質基礎。因此谷物中蛋白質含量是衡量其品質和營養價值的最重要指標。

　　測定蛋白質的方法很多，國際上通常以凱氏定氮儀為主的凱氏定氮法。凱氏定氮法具有很高的準確度和精確度，但操作手續較繁，分析速度較慢，不適應大批量檢測的需要。丹麥FOSS公司根據凱氏原理設計制造的凱氏-福斯自動定氮儀（簡稱自動儀）就是一種自動、快速測定蛋白質的儀器。該儀器將凱氏法的步驟全部自動化，即消化、蒸餾、冷卻、稀釋、滴定、結果計算都按程序控制自動進行。

　　我們于1984年9月進行安裝調試，在兩年內完成了水稻、小麥、豆類等2000余份樣品的蛋白質測定。同時我們對福斯自動定氮儀的準確度、精密度、儀器的穩定性以及自動化儀測定與國家標準法測定相比較等項實驗研究。

　　一、福斯自動定氮儀回收率的測定

　　回收率的高低是衡量準確度高低的重要指標。回收率一般采用己知含量的標準物質重復測定來獲得。為了進一步驗證福斯自動定氮儀的準確度我們還測定了難消化物質的回收率，供試的標準物為A.R級（分析純、硫酸按，制備為低氮標準液I,其蛋白質含量為0.5%和高氮標準液I,其蛋白質含量為39.7%,難消化物質選用C.P級（化學純）葵酸，含氮量為11.4%.用這三個標準樣品在自動儀上作了多次重復測定。標準液I、I的回收率分別達100%和99.7%,就是很難消化的葵酸回收率也達99.45%.

　　二、福斯自動定氮儀的穩定性

　　儀器分析中，儀器的穩定性，實質是指儀器分析結果的再現性。再現性好說明儀器穩定性好，它是儀器分析是否可靠的重要標志之一。為了檢驗儀器的穩定性，我們用小麥、玉米、水稻樣品進行了多次測定，結果如表1.表1說明不同時間對同一樣品測定結果，其相對誤差都在允許范圍內，再現性良好，證明福斯自動定氮儀穩定性是好的、是可靠的。

　　三、福斯自動定氮儀精密度實驗

　　為了檢查儀器重復測定的可靠程度，除了用標準試劑硫酸按和葵酸實驗，對水稻、小麥、玉米等樣品作了多次重復測定，對重復測定結果作了統計分析如表2.結果說明儀器有很高的精密度，變異系數均小于1%,顯著性差異測定均不顯著，說明重復測定是可靠的。

　　四、福斯自動定氮儀與國家標準法測定對比檢驗

　　用水稻、小麥、玉米、魚粉等多種樣品分別用凱氏-福斯自動定氮儀和國家標準法進行測定。福斯自動定氮儀測定的結果一般略高于標準法測定的結果（見表3），這與儀器整個系統有較好的密封、使用強催化劑和氧化劑能在短時間內完成消化，使氮的損失少，回收率高有關。但不論蛋白質含量高的樣品（如魚粉含蛋白質50%以上）或含蛋白質低的樣品（如水稻10%左右）兩個方法測定的相對誤差都在1%以下，都在國家標準法測定的誤差范圍之內。同一樣品用兩個方法測定結果之間無顯著性差異，說明福斯自動定氮儀完全可以信賴。

　　五、結語

　　1.凱氏-福斯自動定氮儀的回收率、準確度和精密度都很高，儀器的性能穩定可靠，是一個測定氮和蛋白質的較理想的自動化分析儀器。

　　2.福斯自動定氮儀自動化程度高（除稱樣、加樣用人工，其余全部自動化進行）測定效率高，連續操作每小時可測定20個樣品。而且儀器側定范圍較寬含氮量在。-r150or蛋白質含量在0 ^-9900的樣品均可測定，因而儀器的利用率高。

　　3.福斯自動定氮儀有可靠的安全系統，小的故障就會使儀器自動停機不致發生意外。

　　4.福斯自動定氮儀的主要缺點是藥品耗費量大，分析測定的成本較高，測定一個樣品需耗95%的HZS0410^-13m135%的HzOzlOrnl;40%的NaOH50ml;指示劑50m1; KZS049克，Hg00.75克。其中催化劑Hg0有毒，對操作人員有害。因此我們正在考慮試用銻催化劑代替汞催化劑。自動儀以液化石油氣作燃料，沒有這種燃料的地方不宜使用該儀器。