利用原子熒光光譜法測定土壤中鎘含量

微量元素鎘作為人體非必需微量元素是毒性最強的重金屬元素之一,它不易與硼氫化鉀反應,在有鈷離子存在的情況下可以與硼氫化鉀反應生成不穩定的鎘揮發組分,本文利用鎘的這一特性從而建立了原子熒光法測定痕量鎘的方法。本文通過試驗優化了測定痕量鎘時的儀器條件和反應條件。

一、原理

試樣用酸溶解后，在酸性介質中，試樣中的鎘被硼氫化鉀（KBH₄）還原成鎘的揮發性組份，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在氬氫火焰中原子化，在特制空心陰極燈的照射下，基態鎘原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。

二、試劑

1.鹽酸：特級純。

2.硝酸：特級純。

3.氫氟酸：優級純。

4.高氯酸：優級純。

5.鎘標準貯備液：稱取0.5000g金屬鎘粉（光譜純），溶于25mL（1+5）HNO3（微熱溶解）。冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾去離子水稀釋并定容。此溶液每毫升含1.0mg鎘。

6.鎘標準使用液：吸取10.0mL鎘標準貯備液于100mL容量瓶中，用水稀至標線，

搖勻備用。吸取5.0mL稀釋后的標液于另一100mL容量瓶中，用水稀至標線即得每毫升含5μg鎘的標準使用液。

三、儀器、設備

3.1 原子熒光光譜儀

3.2  鎘元素高性能空心陰極燈。

3.3 分析天平（精度為0.1g、0.1mg）。

3.4 超純水制備系統。

3.5 實驗室常規玻璃器皿。

四、分析步驟

1、樣品預處理

稱取約0.1g（精確到0.0001g）土壤樣品于50 mL燒杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸與硫酸比例為8:2），于電熱板上消解至溶液盡干，無白煙冒出，后用標準空白介質定容至一定體積，待測。

2、標準曲線的繪制

準確吸取0.10μg/mL的鎘標準溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六個100 mL容量瓶中，用標準空白介質稀釋至刻度，即此標準系列溶液中鎘的質量濃度分別為0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L，搖勻待測。

3、測定

開機設置好各項參數，待儀器穩定后方可進行測定。測定時，將標準系列溶液、供試液導入儀器中進行測定，測定供試液中待測元素含量。

五、注意事項

（1）原子熒光測鎘時，對介質酸度要求極高，酸度過高或過低，測試靈敏度會急劇下降，要求前處理時酸必須趕盡。

（2）在鎘測試中容易引起干擾的元素主要有銅和鉛，銅的干擾可以通過在還原劑體系中加入氰化wu的方法來抑制（如加入0.2%氰化na），鉛的干擾可通過共沉淀的方法來消除（即在待測樣品溶液中加入0.4%氯化鋇和0.4%硫酸鉀，待沉淀完全且溶液靜置澄清后測試）。

（3）高氯酸的純度對空白值的影響很大，直接關系到測定結果的準確度，因此必須注意全過程空白值的扣除，并盡量減少加入量以降低空白值。