制備、檢測與質控土壤三普的常見技術問題解答都在這里

　　第三次全國土壤普查的主要任務是以完善與校核補充土壤類型為基礎，以土壤理化性狀普查為重點，更新和完善全國土壤基礎數據，構建土壤數據庫和樣品庫，開展數據整理審核、分析和成果匯總。

　　為此，國務院第三次全國土壤普查領導小組辦公室組織第三次全國土壤普查專家技術指導組，對試點期間各地反饋的關于平臺應用、外業調查采樣、內業樣品制備與檢測等問題進行梳理總結與分析研判，初步形成常見技術問題答疑手冊（第1期139問），供各地參考。

　　常見技術問題答疑手冊分3個部分，分別是工作平臺應用，外業調查與采樣，樣品制備、流轉、保存與檢測。以下是部分涉及采樣、樣品制備、檢測、質量控制相關的部分答疑。

　　70.用環刀采集土壤容重樣品后，將環刀中的土樣直接裝入塑料自封袋，這種操作造成的土壤含水量變化是否會影響土壤容重數據?

　　答:不影響。因為土壤容重測試方法為烘干環刀內所有的土壤，稱量烘干土壤重量，將烘干土壤重量除以環刀體積即得土壤容重大小。

　　94．土色卡有何要求?

　　答:土壤三普需統一土壤顏色測定與命名系統，優先使用《中國標準土壤色卡》，其次是日本《新版標準土色貼》，再次是美國《Munsell Soil Color Book》最新版，不得使用其他土色卡產品。

　　97．縣級土壤類型圖制圖比例尺是多大?

　　答:縣級土壤類型圖原則上1:5萬(制圖單元的分類級別原則上到土種，轄區面積大的縣可酌情制作1:10——1:20萬土壤類型圖)。

　　98.土壤圖的數據坐標系是什么?

　　答:成果圖統一采用2000國家大地坐標系，與國土三調成果一致。相關數據圖層需以投影坐標系的方式進行運算和制圖，不得以經緯度坐標進行制圖。

　　99．樣品庫建設留存原樣還是研磨過篩樣?

　　答:國家和省級樣品庫要求留存風干原樣。

　　100．試點期間紙盒土壤標本如何流轉?

　　答:外業調查隊采集紙盒土壤標本后，于室內打開盒蓋進行風干。若野外調查時未進行潤態土壤顏色比色，外業調查隊需利用紙盒土壤標本進行室內干態和潤態比色，補錄上報顏色數據。之后，將風干的紙盒土壤標本流轉至省級土壤普查辦指定的存儲位置，以便完成土壤類型室內鑒定。最后，將紙盒土壤標本流轉至國家土壤樣品庫。

　　104.1 mm土壤樣品如何細磨?

　　答:按照《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行)》中2.6.1"一般樣品制備”有關要求，采用四分法或多點取樣法，在送檢樣品中分取約50g樣品（具體數量依據相關檢測方法要求)，用木輪或在瓷（瑪瑙）研缽中研磨，使之全部過1 mm樣品篩，用于速效鉀、緩效鉀等指標檢測。

　　105．陽離子交換量、交換性鹽基有多種方法，是否需要根據土壤樣品酸堿性來選擇不同方法進行樣品檢測？酸性土壤、中性土壤、石灰性土壤如何界定？

　　答：按照《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》規 定，陽離子交換量、交換性鹽基等土壤樣品檢測，應根據土 壤樣品酸堿性選擇對應的檢測方法。依據《中國土壤》（中 國農業出版社，1998），pH7.5 為堿性土壤，pH 6.5~7.5（包含 6.5 和 7.5）為中性土壤。

　　 106．有效態鐵、錳、銅、鋅檢測方法為《土壤有效態 鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890－2004），該標準適用范圍為 pH>6 的土壤，pH<6 的土壤樣品如何檢測？

　　答：農業行業標準《土壤有效態鋅、錳、鐵、銅含量的測定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法》（NY/T 890-2004） 規定了采用二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提劑提取土壤中有效態鋅、錳、鐵、銅，以原子吸收分光光度法或電感耦合等離子體發射光譜法加以定量測定的方法，該標準規定適用于 pH>6 的土壤。《土壤分析技術規范》（第二版）（中國農業出 版社，2006）引用了該標準，并明確 pH<6 的土壤也可參照使用。經內業技術組專家研究確定，NY/T 890-2004 標準適用于所有土壤有效態鋅、錳、鐵、銅含量的測定。

　　107．全氮檢測方法為《土壤檢測第 24 部分：土壤全氮的測定自動定氮儀法》（NY/T 1121.24－2012），其中樣品前 處理規定了“6.3.1 不包括硝態氮和亞硝態氮的消煮”“6.3.2 包 括硝態氮和亞硝態氮的消煮”兩種方法，如何選擇？

　　答：鑒于土壤樣品硝態氮和亞硝態氮含量很低，對土壤全氮量的測定結果影響很小，經內業技術組專家研究確定， 除含硝態氮高的土壤外，其余耕地園地、林地草地土壤樣品 可采用標準中不包括硝態氮和亞硝態氮的方法進行全氮檢 測樣品前處理。

　　108．《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》規定耕 地園地、林地草地總磷均可用《森林土壤磷的測定》（LY/T 1232－2015）檢測，但該標準無電感耦合等離子體發射光譜法的具體步驟。

　　答：《森林土壤磷的測定》（LY/T 1232－2015）條款3. 2 酸溶法明確待測液中磷采用鉬銻抗比色法或電感耦合等離 子體發射光譜法測定，鑒于該標準沒有明確電感耦合等離子體發射光譜法操作分析步驟，檢測實驗室應編制電感耦合等離子體發射光譜法測定全磷的作業指導書，并進行方法驗證， 經省級三普辦審核批準后，可以使用電感耦合等離子體發射光譜法測定全磷。

　　 109．按照《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ 766－2015）和《固體廢物 22 種金屬元素的測定電感耦合等離子體發射光譜法》（HJ 781－2016）檢測 鎘（Cd）、鉻（Cr）、銅（Cu）、錳（Mn）、鉬（Mo）、鎳（Ni）、 鉛（Pb）、鋅（Zn）、鐵（Fe）、鋁（Al）、鈣（Ca）、鎂（Mg）， 對是檢測土壤試樣的浸出液還是檢測土壤試樣，前處理如何操作？

　　答：本次土壤普查借鑒的固體廢物檢測標準均是檢測土壤試樣而非檢測土壤試樣的浸出液。其中，使用《固體廢物 22 種金屬元素的測定電感耦合等離子體發射光譜法》（HJ 781－2016）的方法可采用“鹽酸+硝酸+氫氟酸+雙氧水，微 波消解法”，也可采用“鹽酸+硝酸+高氯酸+氫氟酸，電熱板消解法”進行前處理。使用《固體廢物金屬元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ 766－2015）可采用“鹽酸+硝酸+氫 氟酸+雙氧水微波消解法”進行前處理，若通過驗證能滿足本 方法的質量控制和質量保證要求，也可以使用電熱板等其他消解法進行前處理

　　110．《土壤樣品制備和檢測技術規范（試行）》中未寫明土壤礦物、凋萎系數檢測具體方法。

　　答：《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》和第三次 全國土壤普查內業檢測培訓教材中規定了土壤田間持水量和凋萎系數采用壓力膜（板）法，并明確了具體操作步驟和有關要求，土壤礦物測定采用 X 射線衍射法。

　　112．《土壤分析技術規范》（第二版）中比重計法測定機械組成過程繁瑣、精度不高，是否可探索建立吸管法使用粒度分布儀測定方法，或使用《森林土壤顆粒組成機械組成 的測定》（LY/T 1225-1999）方法檢測？

　　答：《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》規定土壤 機械組成測定采用《土壤分析技術規范》（第二版）吸管法 和比重計法，兩種方法均可用于土壤機械組成的檢測。《土 壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》規定的檢測方法主要采用標準方法或權威方法，且經過專家多次研討確定，在方法未經大量試驗驗證前不得隨意改變。《森林土壤顆粒組成（機械組成）的測定》（LY/T 1225-1999）土壤質地分類與顆 粒分級采用美國制，與現有技術規范規定不一致。

　　113．水穩性大團聚體檢測濕篩篩分完成后，各粒級中有石礫，但是在干篩時屬于結合在大團聚體中的石礫，在干篩時無法去除，在濕篩過程中是否去除?

　　答:水穩性團聚體大多是鈣、鎂、腐殖質膠結起來的顆粒，因腐殖質是不可逆凝聚的膠體，其膠結起來的團聚體在水中振蕩、浸泡、沖洗而不易崩解，仍維持其原有結構；而非水穩性膠體則是由粘粒膠結或電解質凝聚而成，當放入水中時，迅速崩解為組成土塊的各顆粒成分，不能保持原來的結構狀態。濕篩時若出現石塊、石礫及明顯的根系等有機物質，則不屬于土壤水穩性團聚體，需要去除。

　　114．水溶性硝酸根離子含量過高的土壤，水溶鹽離子加和總量與水溶鹽總量檢測結果超出《森林土壤水溶性鹽分分析》(LY/T1251-1999)中表4允許偏差超范圍。

　　答:建議檢測機構在出現水溶鹽離子加和總量與全鹽量不平衡問題時，對可能影響加和離子的原因進行排查，并提供影響加和的其他陰陽離子含量的測定原始記錄等備查。

　　115．碳酸鈣檢測用非水滴定法檢測，最終結果是否轉換為以碳酸鈣計？

　　答：《土壤分析技術規范》（第二版）中非水滴定法測定 結果是以 CO2計，此次三普土壤樣品測定結果以碳酸鈣含量計。

　　116.不同的土壤粒徑含水率不一樣，怎樣折算含水率?

　　答:統一采用過2 mm篩的土壤樣品測定風干試樣含水量，作為不同粒徑試樣測定結果的烘干基折算依據。

　　117．林地草地鹽堿荒地中交換性鹽基總量測定方法僅有《森林土壤交換性鹽基總量的測定》（LY/T 1244－1999），該方法明確規定適用于酸性和中性，對于堿性土壤是否適合？

　　答：對于堿性森林土壤（石灰性土壤或鹽漬化土壤）， 不能采用《森林土壤陽離子交換量的測定》（LY/T 1244－19 99），因為該標準采用乙酸銨交換－容量法會溶解石灰性土 壤碳酸鈣中游離鈣離子，導致交換性鹽基總量大于陽離子交 換量。鑒于堿性森林土壤的交換性鹽基總量目前尚未有明確 的國家或行業標準規定，建議采用《石灰性土壤交換性鹽基 及鹽基總量的測定》（NY/T 1615－2008）方法測定交換性鹽 基總量。

　　118．交換性鹽基總量中交換性鈉含量較低，采用火焰光度法測定結果穩定性較差、檢出限高，建議補充交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂 ICP 法測定方法。

　　 答：目前沒有 ICP 法測定交換性鹽基離子標準，應按照 《土壤樣品制備與檢測技術規范（試行）》規定方法檢測。 　　119．部分土壤樣品中硝酸鹽含量較高，本次陰離子只測定碳酸根、碳酸氫根、硫酸根、氯根，造成水溶鹽陰陽離子不平衡，水溶鹽總量和離子總量不平衡該如何解決？

　　答：本次普查水溶鹽的測定主要針對鹽堿地，鹽堿地土壤所含的可溶鹽主要是鈉、鈣、鎂的氯化鹽或硫酸鹽和碳酸鹽及重碳酸鹽。土壤水溶性鹽分組成測定按照《森林土壤水 溶性鹽分分析》（LY/T 1251－1999）標準操作，該標準規定用離子加合法將陰陽離子總量相加進行計算水溶性離子總量，同時對全鹽量與水溶性離子總量之間的允許偏差進行了規定。

　　120.質控實驗室在對檢測實驗室檢測樣品進行留樣抽檢時，對檢測方法如何規定?

　　答:按照第三次全國土壤普查國家層面留樣抽檢方案，抽取留樣時,需要填寫檢測實驗室使用的檢測方法，質控實驗室將采用相同方法進行檢測，保證結果的可比性。

　　129．外部質控樣評判時，有效態部分參數檢測方法需依據pH結果，pH介于酸堿土壤判定臨界點時，可能導致檢測方法與標準物質定值檢測方法不一致，此時若質控樣或密碼平行樣檢測結果不合格，如何判定?

　　答:外部質控樣品和 pH有關的有效態參數檢測方法選擇應根據質控樣品給定的pH特性量值確定檢測方法﹐省級質控實驗室應避免選擇pH介于酸堿土壤判定臨界點的質控樣品。

　　130.如插入的外部質控樣pH與實際土壤樣品酸堿性不一致，導致部分指標檢測方法不一致，此時如質控樣該參數不合格，該批次中與質控樣酸堿性不一致的，檢測方法不同的樣品如何判定?

　　答:如質控樣品與pH相關的其它參數不合格，該批次中與質控樣品酸堿性不一致、檢測方法不同的樣品，不能據此判定其檢測結果不合格。省級質控實驗室應首先評估每批次中質控樣品 pH是否合格，如 pH不合格，且影響到和pH有關的有效態參數檢測樣品檢測方法選擇，需反饋檢測實驗室重新測定pH并重新選擇檢測方法。建議省級質控實驗室應盡可能插入與樣品性質接近的質控樣品，檢測實驗室優先測定樣品 pH，根據實際測定結果選擇檢測方法。

　　133.所有有效態、交換性鉀、交換性鈉、交換性鈣、交換性鎂等檢測項目，檢測結果在檢出限3倍以內的，建議平行樣相對相差或相對偏差放寬至規定值的三倍，如方法規定相對偏差或相對相差<10%，建議放寬至≤30%。

　　答:檢出限3倍以內的含量水平基本屬于定量限（測定下限）的范疇，而定量限是近幾年逐步在標準制訂中提出的要求，較早的標準大多未考慮。定量限需要實驗室按照規定的方法驗證后統計給出，不能隨意制定或修改。

　　136．質控樣檢測結果如何判定?

　　答:因質控樣檢測結果的判定是平臺根據省級質控實驗室確定的標準自動判斷。省級質控實驗室在確定質控樣合格范圍時，檢測結果的允許偏差可暫時使用標物證書給定的不確定度值乘3再除2的值（99%置信區間)，或使用《土壤普查質量控制技術規范（試行)》中規定的RE值判定，具體由省級質量控制實驗室根據本區域和使用標準物質的情況進行把握。

　　近期，國務院第三次全國土壤普查領導小組辦公室組織第三次全國土壤普查專家技術指導組，對試點期間各地反饋的關于平臺應用、外業調查采樣、內業樣品制備與檢測等問題進行梳理總結與分析研判，初步形成常見技術問題答疑手冊（第1期139問），供各地參考。如對解答內容存疑請聯系責任編輯：

　　錢建平 （平臺應用），010-82108770，qianjianping@caas.cn；

　　吳華勇 （外業調查采樣），010-59191216，hywu@issas.ac.cn；

　　鄭 磊（內業樣品制備與檢測），010-59196343，trjcbz@126.com。

　　附件：第三次全國土壤普查常見技術問題答疑手冊（第1期139問）