鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集988圖)一致。
檢查
乙醇溶液的澄清度取本品5mg,加乙醇5ml振搖使溶解,依法檢査(通則0902第一法),溶液應澄清有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。溶劑乙腈-水(9:1)供試品溶液取本品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含1mg的溶液。前列地爾對照品溶液取前列地爾對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液。前列腺素A1雜質對照品溶液取前列腺素A1雜質對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液前列腺素B雜質對照品溶液取前列腺素B1雜質對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1m中約含5μg的溶液。系統適用性溶液分別取前列地爾對照品溶液、前列腺素A1與前列腺素B1雜質對照品溶液各適量,按(1:1:1)混合,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×250mm,5m);以磷酸鹽緩沖液(pH6.3)[取磷酸二氫鉀9.0g,加水1000ml使溶解,用無水磷酸氫二鈉溶液(9.46g-1000ml)調節pH值至6.3,臨用前稀釋10倍]乙腈-甲醇(36:11:3)為流動相;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為40℃;檢測波長為200m;進樣體積25l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,前列地爾峰的保留時間約為11~13分鐘,前列腺素A1峰與前列腺素B1峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、前列腺素A1雜質對照品溶液、前列腺素B1雜質對照品溶液與前列地爾對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液的色譜圖至主成分峰保留時間的4倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含前列腺素A1與前列腺素B1分別不得過1.5%與0.5%;其他雜質以前列地爾對照品溶液中的前列地爾峰面積計算,單個雜質不得過1.0%;雜質總量不得過2.0%,小于0.01%的色譜峰忽略不計,干燥失重取本品0.2g,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
