鑒別
(1)取本品約10mg,加稀鹽酸5ml與水20ml使溶解,取5ml加碘化鉍鉀試液2滴,即生成橙紅色沉淀。(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在240m的波長處有最大吸收,在214nm的波長處有最小吸收3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集740圖)一致
檢查
堿度取本品1.0g,加水10ml,超聲10分鐘,濾過,取濾液依法測定(通則0631),pH值應為7.3~8.5氯化物取本品0.60g,加水50ml,振搖5分鐘,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.020%)。硫酸鹽取本品2.0g,加水50ml,超聲5分鐘,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.030%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含15μg的溶液色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.14%三乙胺溶液[以磷酸溶液(1→2)調節pH值至6.0]甲醇(65:35)為流動相:檢測波長為235nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按嗎氯貝胺峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。砷鹽取本品1.0g,加氫氧化鈣1g,混合,加水少量,攪拌均勻,干燥后,先用小火燒灼使炭化,在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。
