固體樣品壓片法操作時應注意什么問題

　　KBr壓片法廣泛用于紅外定性分析和結構分析，通過稱量壓片質量也可方便的用于常量組分的定量分析。凡易于粉碎的固體試樣都可以采用此法。

　　采用壓片法時應注意以下幾點：

　　（1）KBr 吸濕性較強。即使操作條件很嚴格，如在紅外干燥器中進行樣品的研磨工作，紅外光譜中仍然不可避免地有游離水的紅外吸收峰出現。為消除游離水的干擾，可在相同條件下制備一個KBr 空白片（不加樣品），作為補償片。

　　（2） 堿金屬鹵化物會和樣品發生離子交換，產生響應的雜質吸收峰。

　　（3）由于有堿金屬鹵化物吸濕性干擾， 所以在解析O-N、N-H鍵 的伸縮振動吸收峰，以及C=C、C=N 伸縮振動吸收峰時須小心。為避免這種干擾，有時也可將樣品和聚乙烯粉末或石蠟混合后壓成薄片來測定。

　　（4）樣品在壓片過程中會發生物理變化（如多晶轉換現象）或化學變化（部分分解），使譜圖面貌出現差異。因此對于某些無機化合物、糖、固態有機酸、固態酚、胺、亞胺、胺鹽、酰胺等物質，用KBr壓片來制備樣品就不一定合適。