固相微萃取快速富集檢測海水中的有機氯農藥

固相微萃取_氣相色譜_電子捕獲快速富集檢測海水中的有機氯農藥

摘要: 建立了固相微萃取(SPME) 技術結合氣相色譜- 電子捕獲( GC - ECD) 檢測方法, 對大連近海養殖區內海水中的痕量12 種有機氯農藥進行檢測, 以便對該水域中海產品的食品安全性進行評估。該法具有較好的線性(相關系數為0. 98～0. 99) , 檢出限達0. 2～7 ng/ L , 定量下限為0. 66～23 ng/ L , 重復測定的相對標準偏差小于10 %( n = 3) , 回收率為68 %～133 %。對影響SPME的參數和海水中存在的基質干擾進行探討。

    有機氯農藥是半揮發性持久有機污染物, 可通過水體循環遷移到海水中。其特點是水溶性差、脂溶性好、半衰期長、且不易降解[ 1 ] , 易在海洋中的牡蠣和貽貝等貝類富集。通過人的攝食過程, 實現二次生物富集, 對人體健康構成危害。因此對近海海域養殖區內的海水中的有機氯農藥進行快速檢測,對依據“危險分析與關鍵控制點”(HACCP) 程序生產安全的海產品尤為重要。
    液- 液萃取(LLE) 和固相萃取(SPE) 是最常用的兩種水中有機物分析的樣品預處理方法, 其中LLE法最為普遍, 但該法消耗大量有機溶劑, 且危害環境, 操作過程耗時、繁瑣, 樣品分析之前通常需要預富集。SPE雖然克服了LLE 的缺點, 但它在裝置洗脫過程中易出現堵塞, 且背景干擾嚴重、重現性差[ 1 ]。固相微萃取技術(SPME) 是一種新型樣品預分離富集技術, 它無需溶劑, 快速、便捷, 對脂溶性有機物具有較高的選擇性和較強的富集能力, 特別適用于痕量物質的分析, 已成為水體中持久有機污染物快速分析監測的強有力手段。SPME 目前已應用于許多領域, 如對農藥、酚類、多氯聯苯、多環芳烴( PAHs) 等進行分析檢測[ 2 ]。
    本文為評估生產海產品的水域環境對食品安全性影響, 采用SPME 結合氣相色譜/ 電子捕獲( GC -ECD) 檢測, 建立養殖區海水中有機氯農藥進行快速、簡便的分析檢測方法。