固相微萃取

為進一步完善和發展SPE技術，Belardi等人于1989年提出了固相微萃取技術（SPME)，該技術具有操作簡便、不需溶劑、萃取速度快、便于實現自動化以及易于與色譜、電泳等高效分離檢測手段聯用等突出的優點與SPE法相比，SPME法具有萃取相用量更少、對待測物的選擇性更高、溶質更易洗脫等特點，因此在短短的十多年間，SPME法無論在理論還是在實踐上均獲得了較大的發展。

固相微萃取裝置

固相微萃取裝置外型如一只微量進樣器，由手柄（holder）和萃取頭或纖維頭（fiber）兩部分構成，萃取頭是一根1cm長，涂有不同吸附劑的熔融纖維，接在不銹鋼絲上，外套細不銹鋼管（保護石英纖維不被折斷），纖維頭在鋼管內可伸縮或進出，細不銹鋼管可穿透橡膠或塑料墊片進行取樣或進樣。手柄用于安裝或固定萃取頭，可永遠使用 。

原理

固相微萃取裝置由在微量進樣器中插入一段涂有萃取相的石英纖維構成，當萃取達到平衡時，進入萃取相的分析物的量為：N=KfsV1COV2/KfsV1+V2其中，CO為萃取前分析物在樣品中的濃度；Kfs為分析物在萃取相和試樣間的分配系數； V1為萃取相的體積；V2為樣品的體積。

在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同：

（1）反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑。

（2）正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑（樣品基體）進行淋洗。

將液態或溶解后的固態樣品倒入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真，加壓或離心的方法使樣品進入吸附劑。

在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

如果在選擇吸附劑時，選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留（吸附）在吸附劑上，兩者得到分離。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上，最后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。