固相微萃取2高效液相色譜法測定水中的酞酸二( 2-乙基己基) 酯
摘 要:分別采用PDMS、PDMS/ DVB、CWX/ DVB 三種萃取頭,應用固相微萃取與高效液相色譜聯用技術(SPME2HPLC) 分析了水溶液中的痕量酞酸二(22乙基已基) 酯(DEHP) 。實驗發現,PDMS/ DVB 萃取頭的萃取效果較其他兩種萃取頭理想;對SPME 的萃取條件進行了優化,建立了水中痕量DEHP 的SPME2HPLC 分析方法,并對實際水樣進行了分析。該方法的線性范圍為0. 62～15. 60 mg/ L ,相關系數為0. 999 1 ,檢出限為0. 06 mg/ L (3σ, n = 11) ,相對標準偏差(RSD) 為3. 3 %,回收率為89. 9 %～101. 3 %。
酞酸酯(鄰苯二甲酸的酯類,PAEs) 被廣泛用做塑料增塑劑,其含量有時可達高聚體本身的50 %[1 ] 。由于塑料制品在工農業生產和日常生活中的廣泛使用,造成對空氣、水和土壤的污染。酞酸酯對人的毒性還存在一定的爭議[2 ] ,但是動物實驗已證實某些種類的酞酸酯有致癌、致畸和致突變作用。在大劑量的情況下,還可能具有致畸胎和抗生育力作用[3 ] 。酞酸二(22乙基已基) 酯(DEHP) 是美國國家環保局(USEPA)優先控制的6 種PAEs 有毒污染物之一[4 ] 。
固相微萃取(SPME) [5 ,6 ]作為有機化合物分析的預濃縮技術,以其簡單、成本低、效率高、勿需使用溶劑、易自動化等優點得到廣泛的使用。SPME 與GC 或GC2MS 聯用,成功地分析了環境、生物和食品樣品中揮發性及半揮發性有機化合物;SPME 與HPLC 及LC2MS 聯用,分析了難揮發性或由于熱穩定性差而不適合于GC 或GC2MS 分析的有機化合物[7 ] 。應用SPME2GC 測定水中酞酸酯的報道很少[8 - 10 ] ,而應用SPME-HPLC 測定水中酞酸酯尚未見文獻報道。
本文應用SPME-HPLC 法分析了水中痕量DEHP ,對應用SPME 分析條件進行了優化,建立了水中痕量DEHP 的測定方法,并將其用于垃圾填埋場的滲濾液及裝在塑料桶100 天的二次水中的DEHP 分析。
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