色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。Thermo液相色譜柱柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到zui佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大于管壁效應。
Thermo液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷氟塑料以提高內壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內裝有篩板,是燒結不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20µm(5~10µm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。
如何保證Thermo液相色譜柱良好的壽命?
1,認真閱讀色譜柱的使用說明書,完全按說明書的描述使用與保養色譜柱。選購柱子時一定要使用填料填充良好的色譜柱。
2,盡量減少壓力的波動,避免機械及熱沖擊。在色譜柱分析樣品的過程中盡量使用保護柱和在線過濾器
3,經常以強溶劑沖洗色譜柱,充分過濾樣品和流動相,盡量避免雜質微粒和強溶劑殘留.
4,盡量使用穩定的固定相,在PH值為6-8的中等PH值操作時,使用有機緩沖溶液,色譜柱的使用溫度小于40度,若為硅膠基質的液相色譜柱,應保持流動相的PH范圍在2-8之間zui穩妥.
5,流動相中含有緩沖溶液時,應注意用95:5的水及有機溶劑過渡,有機溶劑不能低于5%。不能用純水去沖洗疏水的硅膠基質的色譜柱.流動相一定要為純水的話請選購經過極性封尾或者極性鑲嵌的反相色譜柱.
6,不用色譜柱需儲存時,沖洗掉鹽和緩沖液,用純有機流動相保存,為乙腈.
色譜柱是液相色譜儀的最核心部件,價格相對昂貴,如避免強烈的碰撞和震動,不要讓柱床變干,避免在嚴寒環境受凍等。之前,我們先了解一下液相色譜柱的基本結構,色譜柱由接頭、螺帽、柱管、填料、墊圈及過濾片等組成......
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