如何計算儀器檢出限

問題一：如何計算氣相色譜儀器檢出限和方法檢測限 要是算儀器檢出限的話：就進一針小濃度標液（比如1mg/L）,在目標峰（假設為下圖的peak2）旁邊選一段比較平穩的基線，放大（圖中基線很平滑，需要進行放大呈鋸齒狀），算一下所選的這段基線最高點與最低點之間的高度，作為噪音高度h2，然后看一下peak2的高度h1,那么peak2所對應的物質的檢出限LOD=(3*h2*1mg/L)/h1。 也就是我們平時所說的三倍信噪比計算所得出的檢出限！
如果要算方法檢出限，算法一樣，只是需要進行基質配標，而不是通過純標液進行計算！還有一點要注意：h1的高度理論上是從你所選的基線最高點和最低點的中間算起的，但是因為人為選擇噪音，人與人之間存在較大的不一致性，所以要選擇目標峰附近相對平坦的一段基線，而且峰高直接按電腦顯示即可！

問題二：如何計算方法檢出限 方法檢出限的測定必須包括該分析方法中涉及的所有樣品測試步驟。
1. 根據下述原則之一，并結合經驗，估計檢出限：
(a) 相應于3-5倍儀器信/噪比的濃度值；
(b) 將分析物配在空白水中，用儀器重復測定值標準偏差的3倍所對應的濃度值；
(c) 標準曲線在低濃度端的折點（靈敏度明顯變化之處）；
2. 空白水（試劑水）中應盡可能不含待測分析物，或其中的待測物、干擾物低于方法檢出限。
3.
(a) 若用空白加標的方式作方法檢出限，將分析物加到空白水中配置一個標準濃度樣，該濃度值是估計的方法檢出限值的1-5倍。然后進行步驟4。
(b) 若方法檢出限在實際樣品基體中作出，則分析樣品，若測定值在估計檢出限的3-5倍范圍內，則進行步驟4；若測定值低于估計檢出限，則需要在樣品中加入已知量的待測物，使得待測物的濃度在估計檢出限的3-5倍范圍內；若測定值高于5倍的估計檢出限，則需重新選擇另一個具有同樣基體、但濃度水平較低的實際樣品。
4. 按照樣品分析的全部步驟，最少分析7次樣品，用所得的結果來計算方法檢出限，如果需要作空白測定來計算分析物的測定結果，則每個樣品均要作分別的空白測定，在相應的樣品測定值中減去平均空白測定值。
5. 計算平行測定的標準偏差：
6. 計算方法檢出限
MDL＝S×t（n-1，0.99）（如果連續分析7個樣品，在99%的置信區間，t（6,0.99）=3.143）
其中：S為平行測定的標準偏差， t(n-1,0.99)為置信度為99％、自由度為n－1時的t值。n為重復分析的樣品數
t值表
測定次數 自由度(n-1) t(n-1,0.99)
7 6 3.143
8 7 2.998
9 8 2.896
10 9 2.821
11 10 2.764
16 15 2.602
21 20 2.528
26 25 2.485
31 30 2.457
61 60 2.390
7. 方法檢出限合理性判定
一般要求加標樣品測定平均值與計算出的方法檢出限比值在3～5之間的化合物數目要大于50％，小于1和大于20的化合物數目要小于10％，這說明用于測定MDL的初次加標樣品濃度比較合適。
對于初次加標樣品測定平均值與MDL比值不在3～5之間的化合物，要增加或減少濃度，重新進行平行分析，直至比值在3～5之間。選擇比值在3～5之間的MDL作為該化合物的MDL。
八、色譜、色譜/質譜法分析有機污染物的方法定量下限
1. 參考美國EPA方法，可將5～10倍的檢出限作為方法定量下限
2. 也可以將曲線最低一點濃度作為估計定量下限。
檢測限即檢出限。
LOD＝3.3×SD/Slope
LOD: 檢測限
SD：5針空白樣的標準偏差
Slope: 以12針梯度濃度結果作出的直線的斜率。例如：12針梯度濃度為：120％、100％、80％、60％、40％、20％、10％、5％、2.5％、1％、0.5％、0.1％，具體分割也可以自己定
最低檢出濃度：即信噪比為3 對應的濃度
最低檢出限：則是最低檢測濃度與供試品溶液濃度的比值
一般來說先做定量限：即信噪比為10的濃度
再去定量限溶液3ml到10ml瓶子稀......>>

問題三：高效液相色譜法怎樣計算檢出限和定量限 首先要采集一段基線，看一看波動情況，需要一段穩定的波動，看看最高點和最低點之間的高度。這個就是你的儀器噪音。
然后是將你需要測定的樣品進樣分析，當信噪比為10的時候，這個濃度就是定量限；當信噪比為3的時候，這個濃度就是檢測限。信噪比的意思就是信號/噪音。
比如說，你的噪音高度大約是0.1mV，那么檢測限就是你的待測樣品逐級稀釋至 樣品峰高為0.3mV時樣品的濃度，定量限則是峰高為1.0mV時的樣品濃度。
你可以選擇線性最小濃度的樣品進樣，假設它的濃度是10ug/ml，進樣后主峰峰高是10mV，那么你的定量限濃度大約是這個濃度稀釋10倍，也就是1ug/ml。而檢測限濃度則需要這個濃度再稀釋3倍，大約是0.3ug/ml

問題四：儀器檢出限，方法檢出限，定量限有什么區別，如何做 儀器檢出限說明書里自己有，方法檢出限對照計算公式，一般是小數點的倒數第二位，樣品檢出限和測定下限是一回事，綜合儀器檢出限和方法檢出限，取其高值

問題五：檢出限怎么算 有機氣相的空白是有檢測信號的，你用校準曲線去定量時有數據的！！我看有的論文上的檢出限是用標準曲線的最底濃度標液連續進10針，計算標準偏差，以3倍的標準偏差作為儀器檢出限，對應方法的檢出限你帶入計算公饑就能得出！！

問題六：儀器最低檢測限到底怎么做 1、儀器的檢出限
儀器檢出限是指在規定的儀器條件下，當儀器處于穩定狀態時，儀器本身存在著的噪音引起測量讀數的漂移和波動。儀器檢出限的水平可對同類儀器之間的信噪比、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方面提供依據。儀器的檢出限的物理含義為:在一定的置信范圍內能與儀器噪音相區別的最小檢測信號對應的待測物質的量。通過配制一定濃度的稀溶液12份進行測量，可用下式計算:
2、方法的檢出限
方法的檢出限是指一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度，它是表征分析方法的最主要的參數之一。分析方法隨機誤差的大小不但與儀器噪聲有關，而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和，與樣品性質、預處理過程都有關系。為了能反映分析方法在整個分析處理過程的誤差，可采用已知結果的標準物質或樣品按照分析步驟進行測量，通過分析12份已知結果的實際樣品來計算方法的檢出限，計算公式如下:
3、樣品的檢出限
即單個樣品的檢出限，指相對于空白可檢測的樣品的最小含量。故只有當空白含量為零時，樣品檢出限才等于方法檢出限。一方面空白含量往往不為零，由于空白含量及其波動的存在，盡管方法檢出限通過外推法可能求得很低的濃度( 或含量)，實際上樣品檢出限可能要比方法檢出限大得多; 另一方面分析方法檢出限采用的是一系列標準物質，基體各不相同，因此只能是一類型樣品的平均檢出限，并非嚴格適用于單個樣品。對于單個樣品確定檢出限，必須固定樣品基體，即樣品檢出限的確定應使用樣品本身，采取標準加入法作出和方法檢出限類似的曲線，使用外推法進行計算。
正因為如此，在實際使用中，樣品檢出限要比方法檢出限要有意義得多。當被測樣品種類變化或測定所用試劑和環境變化時，即使使用同一分析方法，樣品檢出限可能相差很大。在痕量分析時，測量結果的可靠性在很大程度上取決于空白值的大小及空白值的波動情況。設 Wt代表被測樣品的總值，Wb 代表空白值，則被測組分的含量( Wt-Wb)與檢測可靠性的關系如表1所示( 表中”σ空白”為測定分析空白時的標準偏差)

問題七：檢出限怎么算 國際純粹與應用化學聯合會（IUPAC）1997年通過，1998年發表的《分析術語綱要》（IUPAC pendium of Analytical Nomenclature）中規定：“檢出限以濃度（或質量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL（或質量qL）”。表達式為：
（1）式中 為空白平均值，空白指與待測樣品組成完全一致但不含待測組分的樣品； 為空白標準偏差。IUPAC規定 與 應通過實驗以足夠多的測定次數求出，譬如說20次。S（靈敏度sensitivity）為分析校準曲線在低濃度范圍內的斜率。k為根據所需的置信度選定的常數，IUPAC建議取k=3作為檢出限計算標準，對于嚴格的單側高斯分布k=3對應的置信度為99.6%。由于 與 均基于有限次的測定，因此實際上3 *** 通常對應的置信度約為90%。
IUPAC規離子選擇電極的檢出限（8.3.2.1）可從校正曲線上求得，即曲線兩段直線部分切線的交點所對應的被測離子的活度（或濃度）；IUPAC建議以信噪比2：1來確定質譜儀器的檢出限（12.4.1）；IUPAC規定檢出限還可稱之為最小可測濃度或量（minimum detectable concentration or amount，2.4）場最小可測值（minimum detectable value，18.4.3.7）等。