檢出限的測定

1.1、儀器檢出限

1.1.1、試劑及儀器

     （1）試劑：1汞、砷、鉛、鎘和鉻標準溶液。標準貯備液為直接濃度的單元素標準，通過逐級稀釋配置需要濃度的標準系列溶液。

   2硝酸：優級純

     3去離子水：準備20份去離子水樣品

（2）儀器：根據所測定汞、砷、鉛、鎘和鉻所測項目不同，選擇不同儀器。

（3）儀器使用前需開機預熱（根據儀器不同選擇預熱時間不同）。

   （4）所涉及到的所有玻璃器皿（包括容量瓶、移液管、燒杯等）均用1：1（體積比）硝酸浸泡24小時以上，然后用自來水沖洗干凈后用去離子水清洗。（詳見齊文啟，孫宗光等.?環境監測實用技術?.中國環境科學出版社，2006：21-23.）

b）          以上所有工作內容需填附表一。

注意：玻璃器皿浸泡需超過24小時；所填表格內不能有空格，需全部填上；

   1.1.2、工作曲線

根據所測項目不同，配制所測項目工作曲線。標準曲線配制需填附表二。

注意：汞、砷兩項目標準曲線需每次測定都使用剛配制好的標準曲線。

1.1.3、儀器檢出限測定

在儀器開機穩定后，儀器條件需填附表三，根據項目不同，選擇附表三不同附表填寫，用各自標準系列做曲線，保證相關系數R≥0.999，記錄標準工作曲線的斜率（k），標準曲線測定結果填寫見附表四。每個項目每次開機做一次曲線，共需要做5組曲線，根據做曲線時間的不同需依次填寫附表4-1～附表4-5。

測定好標準曲線后將20份去離子水當成樣品進行測定后得到的即為樣品空白。每份空白連續分析三次取平均值，記錄所有20份樣品的儀器響應值，保留4位有效數字，數據記錄需填寫附表五（儀器檢出限），每個項目每做一次曲線需填寫一次表格，需依次填寫表5-1、5-2、5-3、5-4、5-5，一個項目根據做曲線的時間不同共計五張附表。五次曲線的參數填寫見附表5-6。

注意：20份去離子水不是指一個去離子水，而是需要準備20份去離子水，當成20個樣品來測定；一個項目根據做樣時間不同，需提供不同時間的曲線及測定結果，共需提供5組不同時間的數據；；檢出限的測定，都需要注明所使用空白的組成； 表格不能隨意改動;標準曲線需注明是測定儀器檢出線。