實驗室常用有機試劑的回收利用

　　在環境監測和實驗室分析測定時，常常使用三氯甲烷、四氯化碳和石油醚等有機溶劑。這些試劑化學性質不活潑、不助燃，與酸、堿不起作用，處理起來比較困難。其易揮發，具有一定的毒性，污染環境。本文根據實驗室試驗及使用試劑的要求，探討有機試劑的回收和循環利用。

　　一、回收方法：

　　1.活性碳吸附法

　　活性碳吸附法回收有機廢液裝置，在長吸附柱底部裝入一層脫脂棉，起過濾作用，防止活性碳粉末隨廢液流入回收瓶中，同時可以進一步除去廢液中剩余的水分；在吸附柱中部裝入顆粒狀活性碳(粉末狀活性碳過濾性能差，易堵塞吸附柱)，除去廢液中的雜質。在吸附柱頂部裝入一層脫脂棉，除去廢液中的水分，同時濾去廢液中的顆粒物，起初步凈化作用；在吸附柱頂部加一漏斗，用于加入有機廢液或待回收的廢液，同時可以防止廢液蒸發。

　　回收有機廢液時，將有機廢液通過上部漏斗加入吸附柱中，利用活性碳的強吸附能力進行吸附，以除去廢液中能被活性碳吸附的雜質，吸附后的有機試劑流入回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機試劑蒸發。

　　2.恒溫水浴蒸餾法

　　恒溫水浴法回收有機廢液裝置，在恒溫水浴鍋中裝入自來水，插入溫度計，將裝有待回收廢液的蒸餾瓶放置于恒溫水浴鍋中，接入冷凝管，確保接口密封良好，通入冷卻水，冷凝管末端插入廢液回收瓶中，在回收瓶口蓋上聚乙烯塞子，防止有機試劑蒸發。回收有機廢液時，根據溫度計讀數調節水溫，將恒溫水浴鍋中的水調至所需的溫度，廢液倒入蒸餾瓶中恒溫加熱。有機廢液受熱后蒸發形成蒸氣，通過冷凝管冷凝成液體，流入回收瓶中。

　　二、四氯化碳的回收利用

　　對于實驗室使用后的四氯化碳廢液，可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進行回收。

　　根據溶解在四氯化碳中的有機物蒸發或氣化溫度不同和四氯化碳易揮發的特點，部分分析物質的蒸發溫度低于四氯化碳的蒸發溫度， 可以先將廢液倒入蒸餾瓶內，于50～70 ℃(不超過70℃，防止四氯化碳沸騰)的恒溫水浴中進行加熱蒸餾，初步去除雜質及溶解在試劑中的化學物質。然后將蒸餾后的四氯化碳通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進行吸附過濾，進一步去除溶解在四氯化碳中的化學物質。

　　三、四氯化碳的合格性檢驗

　　將利用上述方法回收后的四氯化碳,用光程長4cm的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中于3.1～3.6μm或在波數為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進行掃描，要求透過率≥90%，在波長3.3μm，3.38μm，3.41μm 或波數為3030cm-1、2960cm-1、2930cm-1處沒有明顯的吸收峰，其他指標符合GR級四氯化碳標準。如果四氯化碳用于紅外分光光度法測定油類時，用光程長4cm 的玻璃比色皿，在紅外分光光度計中波數為3300cm-1～2600cm-1之間的紅外波段進行掃描，以GR級四氯化碳為參比，測定回收后四氯化碳的油類含量，當四氯化碳中油類的含量低于0.02mg/L 時，也可回用于實驗室油類的分析測定。

　　四、三氯甲烷的回收利用

　　1.三氯甲烷的回收

　　對于實驗室使用后的三氯甲烷廢液，可以采用恒溫水浴蒸餾和活性碳吸附法進行回收。

　　由于三氯甲烷能夠溶解水中的油類及其它有機物用三氯甲烷進行萃取時，常將水中的有機物萃入試劑中，根據有機物蒸發溫度不同，部分分析物質的蒸發溫度低于三氯甲烷的蒸發溫度，可以先將廢液倒入蒸餾瓶內，于50～60℃(不超過60℃，防止三氯甲烷沸騰)的恒溫水浴中進行加熱蒸餾，初步去除難蒸發的化學物質。然后將蒸餾后的三氯甲烷通過加有顆粒狀的活性碳的吸附柱進行吸附過濾，進一步去除溶解在三氯甲烷中的其它雜質。當三氯甲烷中含有乙醇時，除去乙醇的方法是用水洗滌氯仿5～6次后，將分出的氯仿用無水氯化鈣干燥24h，再進行蒸餾，收集60.5～61.5℃餾分；或者將氯仿與少量濃硫酸一起振動兩三次，每200ml氯仿用10ml濃硫酸，分去酸層以后的氯仿用水洗滌，干燥，然后蒸餾。

　　2.三氯甲烷的合格性檢驗

　　在1cm或2cm玻璃比色皿中倒入回收后的三氯甲烷，在帶光譜掃描的分光光度計中，于400nm～760nm可見光波段進行光譜掃描，透過率 ≥90%，在各波段沒有明顯的吸收峰，其他指標符合AR級三氯甲烷標準。如果三氯甲烷廢液只是分析某一種單獨組分，并回用于同類項目的分析測定時，可以在某一特定波長處進行掃描，檢查該組分的含量，如無明顯吸收峰時即可回用。或者以未使用過的三氯甲烷作參比，測定回收后的三氯甲烷的吸光度或透光度，當該吸光度為0或透光度為100%時，也可回用于該項目的分析測定。

　　五、石油醚的回收利用

　　用石油醚作為萃取劑進行萃取產生的廢液中，其中含有少量不飽和烴，沸點與烷烴相近，用直接蒸餾法無法分離。石油醚的精制通常將石油醚用其體積的濃硫酸洗滌2～3次，再用10%硫酸加入高錳酸鉀配成的飽和溶液洗滌，直至水層中的紫色不再消失為止。然后用水洗，經無水氯化鈣干燥后蒸餾。或者在150ml分液漏斗中，加入100ml石油醚，用10ml濃硫酸分兩次洗滌，再用 10% 硫酸與高錳酸鉀配制的飽和溶液洗滌，直至水層中紫色不再消失為止。用蒸餾水洗滌兩次后，將石油醚倒入干燥的錐形瓶中，加入無水氯化鈣干燥1h。蒸餾收集需要規格的餾分。若需絕對干燥的石油醚，可加入鈉絲(與純化無水乙醚相同)。

　　綜上所述，使用以上方法能夠較好地回收實驗室產生的四氯化碳、三氯甲烷和石油醚等有機廢液，減少了實驗室廢液的排放，保護了環境，同時，回收的試劑回用于實驗室，節約了成本和費用。

　　附：三廢處理注意事項

　　1. 因處理報廢試劑費用很高，不得將無毒無害試劑當作有毒有害試劑處理，例如稀HAc、NaOH溶液，固體NaCl、Na2SO4等。

　　2. 提倡自行提純回收有機溶劑再利用。

　　3. 提倡自行對某些有害廢液進行無害化處理，例如，酸堿中和、BaCl2溶液用廢H2SO4或廢硫酸鹽處理等。

　　4. 能相互反應產生有毒氣體的廢液，不得倒入同一收集桶中。若某種廢液倒入回收桶會發生危險，則應單獨暫存于一容器中，并貼上標簽。

　　5. 化學廢棄瓶采用專用回收桶。回收空瓶應經過清洗、無殘液。