鑒別
(1)取本品約50mg,置坩堝中,小火加熱,即分解產生紫色的碘蒸氣。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集928)致(4)取鑒別(1)項下的殘渣,滴加1mol/L氫氧化鉀溶液使溶解,該溶液顯鈉鹽的鑒別(1)反應(通則0301)。
檢查
溶液的顏色取本品0.2g,加1mol/L鹽酸溶液-乙醇(1:4)混合溶液8ml,置熱水中超聲使溶解,放冷,再用上述混合溶液稀釋至10ml,立即與黃色5號標準比色液比較(通則0902第一法),不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。混合溶液0.02mol/L氫氧化鈉溶液-甲醇(1:1)供試品溶液取本品,精密稱定,加混合溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液對照品溶液取左甲狀腺素鈉對照品與碘塞羅寧鈉對照品各10mg,精密稱定,置同一50ml量瓶中,用混合溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含左甲狀腺素鈉和碘塞羅寧鈉各約5μg的溶液。系統適用性溶液取左甲狀腺素鈉與碘塞羅寧鈉對照品各適量,加混合溶液溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液,取1ml,用流動相稀釋制成每1ml中含左甲狀腺素鈉和碘塞羅寧鈉各約10g的溶液靈敏度溶液精密量取對照品溶液1ml,置20ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-磷酸(300:700:1)為流動相;檢測波長為225nm;進樣體積20pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按左甲狀腺素峰計算不得低于200,左甲狀腺素峰與碘塞羅寧峰間的分離度應大于4.0。靈敏度溶液色譜圖中,兩成分色譜峰峰高的信噪比均應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄供試品溶液色譜圖至主峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中,如有與碘塞羅寧鈉保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%;如有其他雜質峰,按外標法以對照品溶液色譜圖中左甲狀腺素峰面積計算,其他單個雜質均不得過1.0%;雜質總量不得過2.0%,小于靈敏度溶液色譜圖中左甲狀腺素峰面積的峰忽略不計殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加人二甲基亞砜5ml,密封對照品溶液取三氯甲烷適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含三氯甲烷6μg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。色譜條件用以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相似)為固定液的毛細管柱;起始溫度為150℃,維持4分鐘,以每分鐘50℃的速率升至250℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為95℃,平衡時間為45分鐘。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,三氯甲烷的殘留量應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥4小時,減失重量應為7.0%~11.0%(通則0831)。