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  • 發布時間:2020-06-10 00:10 原文鏈接: 影響直讀光譜儀分析質量的因素

    1、氬氣

    吹氬的主要作用是試樣激發時趕走火花室內的空氣,減小空氣對紫外光區譜線的吸收。主要是因為空氣中的氧氣、水蒸氣在遠紫外區具有強烈的吸收帶,對分析結果造成很大的影響,且不利于激發穩定,形成或加強擴散放電,激發時產生白點。因此必須要求氬氣的純度達到99.996% 以上。另外,氬氣的壓力和流量也對分析質量有一定影響,它決定氬氣對放電表面的沖擊能力,這種激發能力必須適當,過低,不足以將試樣激發過程中產生的氧氣和它形成的氧化物沖掉,這些氧化物凝集在電極表面上,從而抑制試樣的繼續激發;過大,一是造成不必要的浪費。二是對光譜儀也有一定的損傷。因此氬氣壓力和流量必須適當。據實踐證明,氬氣的壓力和流量,應根據不同材質進行調節,對中低合金鋼的分析,輸入光譜儀的氬氣壓力應達到0.5—1.5MPa,動態氬的流量為12~ 20個讀數,靜態氬的流量為3~5個讀數。

     

    2、狹縫

    光譜儀采用了一個復雜而又敏感的光學系統。光譜儀的環境溫度,濕度,機械振動,以及大氣壓的變化,都會使譜線產生微小的變化而造成譜線的偏移。氣壓和濕度變化會改變介質的折射率,從而使譜線發生偏移,濕度的提高不僅會使空氣的折射率增大,而且會對光學零件產生腐蝕作用,降底了儀器透光率,濕度一般應控制在55% -60% 以下。溫度對光柵的影響主要改變光柵常數,使角色散率發生變化,產生譜線轉移。這些變化會使光譜線不能完全對準相應的出射狹縫,從而影響分析結果。因此光學系統每天至少調整一次,若室內溫度控制恒定.即使天氣變化不大,每周也要調整狹縫二次。

     

    3、入射窗的透鏡

    通向各室的透鏡,特別是通向空氣室的透鏡,由于試樣激發時吹氬,使得試樣曝光時產生的灰塵被吹至透鏡上而阻止了光線的透過,影響測定結果的準確性。因此要經常清洗,一般一周兩次,使其保持清潔,保證所有光線通過透鏡而進入光室進行測定。特別提醒的是,清洗透鏡后要多激發幾個廢樣,等強度穩定后再進行標準化操作,否則對分析質量造成影響。

     

    4、激發臺

    清洗激發臺的內表面,主要是避免殘留內壁的粉塵放電影響分析結果。通常每激發100—200次應清理一次。電極與激發面之間的距離,必須按極距要求調整好,如果與激發面的距離太大,試樣不易激發,如果電極與激發面的距離太小,曝光時放電電流太大,以致于與儀器各參數不相匹配,使測定結果與實際結果之間有差異,影響測定的準確性。因此必須將電極與激發面的距離調整準確,清洗激發臺和電極后一定要重視這個問題。

     

    5、工作曲線的校正

    光電直讀光譜儀法雖然不受感光板限制,但工作曲線繪制成后,經過一段時間曲線也會變動。例如:透鏡的污染、對電極的玷污、溫濕度的變化、氬氣的影響、電源的波動等,均能使曲線發生變化。原始曲線圖中A的位置,經過一段時間后,曲線可能漂移到B的位置.為了使用曲線進行分析必須設法將曲線B恢復到曲線A的位置。為此必須對工作曲線進行標準化。在進行曲線標準化必須注意以下幾點:

    (1)在清洗樣品激發臺后必須先激發10次以上或通氬氣一個小時后才能做日常標準化工作。

    (2)標準化的樣品要均勻,制樣要仔細,樣品的表面平整,紋路清淅。分析間隙準確,樣品架保持清潔。

    (3)標準化頻率是根據分析樣品的多少來定,一般情況一天必須標準化兩次。

     

    6、控制試樣

    在實際工作中,由于試樣和標準樣品的冶金過程和某些物理狀態的差異,常常使工作曲線發生變化,通常標準樣品多為鍛造和軋制狀態,而日常分析為澆鑄狀態。為了避免試樣因冶金狀態變化給分析結果帶影響,常常應使用一個與分析試樣冶金狀態和物理狀態都一樣的控樣,來控制分析結果,控樣的元素含量應位于工作曲線含量范圍內,并與分析試樣的含量越接近越好。同時,控制樣品的元素含量應當準確可靠,成份分布均勻,外觀無氣孔、砂眼、裂紋等物理缺陷。

     

    7、樣品

    光譜分析結果的好壞,很大程度取決于樣品,要注意樣品的制備和處理技術。由于氣孔偏析原因沒有得到平整的表面或樣品沒有放置好,以及操作錯誤引起的誤差,都會給分析質量造成很大影響。因此樣品加工必須符合以下要求:

     (1)整個試樣表面應是均勻的(其形狀大小適合激發臺,以便使氣體沖洗室能密封)。

     (2)沒有砂眼。

     (3)清理樣品背部的銹皮和油污保證樣品和激發臺接觸良好。

     (4)樣品表面不要被污染,磨樣應當有紋路。

     (5)樣品激發時激發點一般取位于樣品半徑1/2處,該處化學成份比較均勻,結果具有代表眭,測定準確度高。綜上所述,通過多年的實踐,總結了幾項影響直讀光譜測定的因素,對提高元素分析質量有重要的應用價值。


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