碳材料通常都具有一些特殊的性質,這些性質使得它們在許多工業領域內都具有廣泛的應用。例如石墨烯、石墨、金剛石等就是幾種由碳元素組成,互為同素異形體的碳材料。這些碳材料都具有強度高、輕量化、導電能力強、耐熱性好等特點。并且它們都是由碳元素組成,彼此以碳-碳鍵連接。這種特點使得碳材料極其適合采用拉曼光譜法對其進行檢測。利用拉曼光譜技術能夠輕易的發現這類材料中的化學鍵所發生的輕微取向改變,因此,除了可以區分不同的同素異形體外,該技術還能夠檢測碳材料中的結構性偏差、結構損壞以及內部壓力等信息。
掃描電子顯微鏡是利用細聚焦的電子束轟擊樣品表面,通過電子與樣品相互作用產生二次電子、背散射電子、X射線等,對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析的一種檢測手段。借助附件能譜儀EDS等可以獲得分析區域的元素種類及其含量的定性信息;利用電子背散射衍射EBSD附件還可以獲取晶體學取向等信息。拉曼光譜是一種散射光譜,通過測定材料的分子鍵的振動頻率,可以獲得材料的化學與結構特點,例如官能團、對稱群、點陣缺陷以及材料的結晶度等詳細信息。將拉曼光譜與掃描電子顯微鏡聯合使用在許多方面都是極為有利的;這種聯用技術能夠在深入分析碳材料(包括石墨烯、納米金剛石、碳納米管以及富勒烯等)時提供更佳的空間分辨率和放大倍數。而且,這些碳材料上的污染區或者含有雜質區域的元素分析能夠利用額外的分析技術執行,例如上面提及的EDS等技術。此外,利用聚焦離子束-掃描電鏡技術還能夠對樣品表面缺陷進行三維重建,例如對具有金剛石鍍膜的切割工具表面存在的缺陷進行三維重建分析。
圖1:將共聚焦顯微拉曼光譜儀安裝到聚焦離子束掃描電鏡上,兩種分析之間的切換只需通過單擊鼠標即可完成
將共聚焦顯微拉曼光譜儀安裝到聚焦離子束掃描電鏡上,由此產生的一種新型分析工具能夠更加輕易、方便的對待分析區域進行掃描電鏡分析或者拉曼光譜分析,兩者之間的切換也更為容易,只需輕擊鼠標即可;而且,通過避免了在兩個獨立儀器(如圖1所示)間進行切換這一程序,可以大大節省分析時間。此外,這種現場分析方法還能夠防止待檢測樣品因為接觸周圍空氣而發生氧化作用。
在這種拉曼光譜—掃描電鏡聯用技術中,通過掃描電鏡(放大倍數可以從20到100萬)可以獲得待分析區域的高分辨率圖像;隨后只需要通過單擊就能將樣品轉移至聚焦顯微拉曼光譜儀中的光學顯微鏡下,利用一個100倍的光學透鏡獲得圖像,以使得能夠更加快速、輕易的執行拉曼成像分析。
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