拉曼問題匯總：拉曼光譜百問解答總結（四）

  三十七.有幾種激光光源?

　　1.氬離子、半導體、氦氖;

　　2.可見光激光器應用最多的是氬離子激光器，可產生：10種波長的激光，其中最強的是488納米(藍光)和514納米(綠光)激光器，現在最為常用，性能十分穩定的是514納米激光器;另外，532納米固體二極管泵浦激光器、632.8納米(紅光)、780納米等可見光激光器;以及785納米二極管、830納米近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源，其激光波長為1064納米(紅外);染料激光器是目前較成熟、應用較為普遍的可調諧激光器，是共振拉曼研究時的理想光源。一般來說，拉曼光譜與激光的波長是無關的，選擇不同波長的激光主要取決于研究的對象，如果研究生物蛋白質、細胞等，則需要波長較長的近紅外光，避免了熒光對拉曼光譜的干擾，但，對于一些深色、黑色粉末樣品，由于，近紅外的熱效應，而使熱背景干擾拉曼光譜，這時，選擇可見光區的激光比較合理。對于研究化學發光和熒光光譜，則選擇紫外激光器。所以在研究顏料時，選配514納米和785(或830納米)納米兩種波長的激光器就夠用了，對于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進行分析，對于藍、綠色顏料則采用514納米的激光器進行分析。

　　3.激光出現以前主要用低壓水銀燈作為光源，目前，已很少使用。為了激發喇曼光譜，對光源最主要的要求是應當具有相當好的單色性，即，線寬要窄，并能夠在試樣上給出高輻照度。氣體激光器能滿足這些要求，自準性能好，并且是平面偏振的。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數的激發線。最常用的是氬離子激光，波長為514.5nm和488.0nm的譜線最強，單頻輸出功率為0.2～1W左右。也可以用氦氖激光(632.8nm，約：50mW)。

　　4.在光纖測量和光纖傳感系統中使用的光源種類很多，按照光的相干性，可分為：非相干光源和相干光源。非相于光源包括白熾光源和發光二極管(LED)，相干光源包括：各種激光器。激光器按工作物質的不同，可分為氣體激光器、液體激光器、固體激光器和半導體激光器等。半導體光源是光纖系統中最常用的也是最重要的光源。其主要優點是體積小、重量輕、可靠性高、使用壽命長，亮度足夠、供電電源簡單等。它與光纖的特點相容，因此，在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應用。半導體光源又可分為發光二極管(LED)和半導體激光器(LD)。這兩種器件結構明顯不同，但是，卻包含相同的物理機理。增益帶寬高于任何其它媒質，主要由于光子發射是因兩個能帶間的電子運動所致。半導體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。

　　5.紫外的也有的比如，214nm。

　　三十八.什么是CCD?

　　1.電荷偶合器件，Charge coupled device;

　　2.固體檢測器。目前，已被采用的固體檢測器主要有：

　　CCD(Charge-Coupled Detector)，電荷耦合檢測器。二維檢測器，每個CCD檢測器包含2500個像素，將22個CCD檢測器環形排列于羅蘭園上，可同時分析120～800nm波長范圍的譜線。

　　CID(Charge-Injection Detector)，電荷注入式檢測器，二維陣列，28×28mm的芯片共有512×512(262，144)個檢測單元，覆蓋167～1050nm波長范圍;

　　SCD(Subsection Charge-Coupled Detector)分段式電荷耦合檢測器，面陣檢測器，面積：13×19mm，有6000個感光點，有5000條譜線可供選擇;

　　CCD、CID等固體檢測器，作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點，具有很高的量子效率，接近理想器件的理論極限值。而且是超小型的、大規模集成的元件，可以制成線陣式和面陣式的檢測器，能同時記錄成千上萬條譜線，并大大縮短了分光系統的焦距，使直讀光譜儀的多元素同時測定功能大為提高，而儀器體積又可大為縮小，焦距可縮短到0.4m以下，正在成為PMT器件的換代產品。

　　3. CCD也有百萬象素的。不是所有的ccd都應用于羅蘭圓類儀器上。

　　典型儀器：Varian Vista MPX

　　CID也有大面積的，百萬象素的，Leeman Prodigy;

　　三十九.我要用激光拉曼做一種在-20度下就分解的物質,請問把樣品保存在低溫下測定可以嗎?激光是否會使樣品分解?

　　1.最好是把樣品放在一個很小的容器里面，然后低溫作實驗，應該沒有問題。

　　2.可以做的，激光可以穿玻璃，將樣品放入透明的玻璃下面就可以了。

　　我看有的老師做固體樣品時，防止激光打出的能量太高，將固體融化，污染鏡頭，或者，鏡頭不小心靠近樣品，還在顯微鏡頭上面套了一層透明塑料了

　　四十.我想做一個樣品的標準曲線，溶劑是CF₂H-CF₂-CF₂-CF₂-CF₂H，溶質是含有-O^-的全氟化高分子，好像是直鏈的(UV-Visual無吸收峰)。想用拉曼光譜作定量分析，請問能不能做到?

　　1.能做，直接峰強定量;

　　2.做過照度和標準物校正后的拉曼儀可以直接使用峰強作為定量依據;

　　3.可以半定量。

　　四十一.用普通拉曼光譜儀對腫瘤細胞和正常細胞的光譜進行檢測，我發現信號完全被玻璃信號所掩蓋。但是培養細胞的容器大都是玻璃的，請問各位高手，我該如何設計實驗方案?

　　1.改變光路，從上往下照，而樣品上面不要有石英或者玻璃，光直接打在樣品溶液上;

　　2.使用流動泵，使激光打在液體的線上。沒試過，但是我覺得這個方法不好。

　　四十二.我現在在為拉曼光譜儀進行波長校準，說明書上說就用汞燈就可以，但是，我卻根本測量不出來峰，更不用說準確位置的峰了。

　　1.用以光譜校準的汞燈譜，最好與樣品幾乎同時測量，比如，剛剛測完樣品后，或在測量樣品之前。目的是為了減少光柵漂移造成的誤差。

　　2.如果，你能看到樣品的譜線，按道理也應該能看到汞燈的譜線，只要汞燈放好在樣品位置上，并且汞的譜線足夠強。請檢查光路是否校準。之前請確信：汞燈是否在你的測量范圍有譜線。

　　3.如果，你不是校準高于1500cm^-1的譜線，那么Fenchone是很好的拉曼標準樣品。

　　四十三.本人才用硝酸刻蝕銀片的方法制備活性基底，但是，在制備過程種無法得到理想的效果，是否在制備中有什么地方應該特別注意?

　　1.刻蝕的時間注意下 還是挺好做得

　　2.基底的制備，用硝酸腐蝕，首先，你的銀片質量要過關，表面的雜志要除掉，所以，銀片一定要打磨光滑，然后，就是要注意腐蝕的時間，這個是很重要的。

　　四十四.實驗室攢的激光拉曼，共聚焦的。剛開始使用，做實驗的時候有人需要這個數據，但是沒有現成的。有什么辦法可以測量樣品位置激光光斑大小么?

　　1..有白光系統的，直接在屏幕上估算;

　　2..有標尺的，通常3個u，100倍;

　　3.不好測，你實際看到的要大于實際的光斑!

　　四十五.碳中的兩個峰：D-band 和G-band，這兩個峰到底是什么意思啊，有的文獻上說d-peask是指disordered carbon，G-peak是指graphitic carbon，而，另有一些文獻是以sp2原子的鍵來分，到底這兩個是什么意思呢?

　　D峰是無序化峰(disorder)，D與G峰都是有sp2引起的。

　　1585cm?1左右的拉曼峰是體相晶態石墨的典型拉曼峰，稱，G帶。此峰是石墨晶體的基本振動模式，其強度與晶體的尺寸有關。1360cm?1處的拉曼峰源自石墨碳晶態邊緣的振動，稱為D 帶。這兩處拉曼峰為類石墨碳(如，石墨，碳黑，活性碳等)的典型拉曼峰。

　　四十六.激光和FT拉曼的區別?

　　FT Raman可以減少熒光干擾這個說法沒錯;

　　你的研究目的是什么?FT Raman和激光顯微Raman應用領域是有一定差別的;

　　一般說來，做有機或高分子研究用FT Raman多些，做材料研究用激光Raman多些;

　　另外，你還要注意選擇合適的激發波長。

　　四十七.激光激發的拉曼譜線是高斯線型還是洛侖茲線型?是否與激光的線型有關?

　　1.來自于振蕩的偶極矩的輻射，經典的電磁場理論可以證明Raman的峰是一個Lorentzian形狀。但是實際上得到的Raman的峰是一個在Raman峰本身的形狀，(natural line shape),儀器的傳輸函數(instrumental transfer function)和無序誘發的振蕩的分布(disorder-induced distribution of vibrators)之間的卷積積分(convolution).它經常被認為是高斯或者Voigt函數(一個完美的lorentzian和高斯函數的對稱卷積)。

　　2.通常，晶體的峰用Lorentz解析，非晶的用Gaussian解析比較合適。

　　四十八.我用的是GPIB-PCIIA數據采集卡，這是不是即插即用的卡?

　　據我所知，這個東西還不是完全的即插即用，操作系統是不能完全識別的，需要認為安裝驅動程序才能使用。

　　四十九.請問如何確定多壁碳納米管拉曼光譜D'和G'lines和D+Gline的位置?

　　D縫的位置應該是在1360cm^-1左右，可能會有正負10左右的偏差，G峰的位置應該是在1570cm^-1左右，可能會有偏差的;D+G也就是兩個數相加，大概是在2930cm^-1左右!