樣品的制備

6 分析步驟

6.1樣品的制備

測定前，應保證實驗室樣品至少在室溫(20℃～25℃)下保持48h,以便使影響不溶度指數的因素，在各個樣品中趨于一致。

然后反復振蕩和反轉樣品容器，混合實驗室樣品。如果容器太滿，則將全部樣品移入清潔、干燥、密閉、不透明的大容器中，如上所述徹底混合。

對于速溶乳粉，應小心地混合，以防樣品顆粒減小。

6.2攪拌杯的準備

根據不溶度指數的測定(24℃或50℃),分別將攪拌杯(5.8)的溫度調整到240℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃方法是將攪拌杯放入水浴(5.1)中一段時間，水位接近杯頂。

6.3樣品部分

用勺或稱樣紙(5.3)稱樣，精確至0.01g,取樣量如下：

a)全脂乳粉、部分脫脂乳粉、全脂加糖乳粉、乳基嬰兒食品及其他以全脂乳粉和部分脫脂乳粉為原料生產的乳粉類產品：13.00g；

b)脫脂乳粉和酪乳粉：10.00g；

c)乳清粉：7.00g。

6.4測定

6.4.1從水浴中取出攪拌杯(見6.2),迅速擦干杯外部的水，用量筒(5.5)向杯中加入100mL±0.5mL、24℃±0.2℃或50.0℃±0.2℃的水。

6.4.2向攪拌杯中加入3滴硅酮消泡劑(4.1),然后加入樣品(6.3),必要時，可使用刷子(5.6),以便使全部樣品均落入水表面。

6.4.3將攪拌杯放到攪拌器(5.7)上固定好，接通攪拌器開關，混合90s后，斷開開關。如果攪拌器為非同步電動機，帶有調速器或速度指示器，則將葉輪在最初5s內的轉速調到3600轉/分鐘±100轉/分鐘，并混合90s。
6.4.4從攪拌器上取下攪拌杯(停留幾秒，使葉片上的液體流入杯中)，將杯在室溫下靜置5min以上，但不超過15min。

6.4.5向杯內的混合物加入3滴硅酮消泡劑，用平勺(5.10)徹底混合杯中內容物10s(不要過度)，然后立即將混合物倒入離心管(5.12)中至50mL刻度處，即頂部液位與50mL刻度線相吻合。

6.4.6將離心管放入離心機中(要對稱放置)，使離心機迅速旋轉，并在管底部產生160gn的加速度，然后在20℃～25℃下使之旋轉5min。

6.4.7取岀離心管，用平勺(5.10)去除和傾倒掉管內上層脂肪類物質。豎直握住離心管，用虹吸管或吸管(5.13)去除上層液體，若為滾筒干燥產品，則吸到頂部液體與15mL刻度處重合，若為噴霧干燥乳粉，則與10mL刻度處重合，注意不要攪動不溶物。如果沉淀物體積明顯超過15mL或10mL,則不再進行下部操作，記錄不溶度指數為“15mL”或“>10mL”，并如第7章所述標明復原溫度，反之應按6.4.8所述操作。

6.4.8向離心管中加入24℃或50℃的水，直到液位與30mL刻度重合，用攪拌棒(5.14)充分攪拌沉淀物，將攪拌棒抵靠管壁，加入相同溫度的水，將攪拌棒上的液體沖下，直到液位與50mL刻度處重合。

6.4.9用橡膠塞塞上離心管，緩慢翻轉離心管5次，徹底混合內容物，打開塞子(將塞底部靠在離心管邊緣，以收集附著在上面的液體)，然后如646所述，在規定的轉速和溫度下離心5 min。

注：建議將離心管放入離心機中時，使離心管的刻度線的方向與離心機旋轉的方向一致。這樣即使使沉淀物頂部傾 斜，沉淀物體積也很容易估算。

6.4.10取出離心管，豎直握住離心管，以適當背景為對照(見注)，使眼睛與沉淀頂部平齊，借助放 大鏡(5.15)讀取沉淀物體積數。如果沉淀物體積小于0.5mL,則精確至0.05mL。如果沉淀物體積大 于0.5mL,則精確至0.1 mL。如果沉淀物頂部傾斜，則估算其體積數。如果沉淀物頂部不齊，則使離 心管垂直放置幾分鐘。通常沉淀物的頂部會變平些，因此比較容易讀數。記錄復原水溫度。

注：以燈光或暗背景為對照觀察離心管，沉淀物的頂部會更醒目、易讀。

7分析結果的表述

樣品的不溶度指數等于6.4.10中所記錄的沉淀物體積的毫升數，同時應報告復原時所用水的溫度。 例如：

0.10 mL (24℃)

4.1 mL (50℃)

8其他

8.1重復性

由同一分析人員，用相同儀器，在短時間間隔內，對同一樣品所做的兩次單獨試驗的結果之差不得 超過0.138 M, M是兩次測定結果的平均值。

8.2重現性

由不同實驗室的兩個分析人員，對同一樣品所做的兩次單獨試驗結果之差不得超過0.328M, M為兩次測定結果的平均值。

8.3注意事項

8.3.1實驗一旦開始，就應連續進行。必須嚴格遵守所有關于溫度和時間的規定。

8.3.2由于不溶度指數的測定可能受環境溫度的影響，所以建議檢驗過程應在溫度為20℃～25℃的 實驗室內進行。

8.3.3該檢驗中允許有5min～15min的放置時間(6.4.4)。在10 min之內如果事先將幾個攪拌杯的溫 度都已調好(見6.2),且將樣品(6.3)同時稱好，則可將這幾個樣品作為一批同時測定。這樣，可以 發現修正后的6.2和6.4.1操作步驟有一定的優越性，即向放在水浴中的攪拌杯內加入100mL±0.5mL 水(溫度適當)。當杯內水溫度穩定在正確值后，由水浴中取出一個攪拌杯，然后再按6.4.1～6.4.4步驟 操作，同樣，依次準備其他攪拌杯，這樣則可同時離心成批樣品。

8.3.4各試樣量等于：混合時，100mL水中樣品的總固體含量(用混合物的質量分數表示)大約為原 始液體中的總固體含量。

8.3.5在6.4.5中加入3滴硅酮消泡劑(4.1),對在混合過程中不大可能起泡的產品則是不必要的。但 是為了使所有樣品的操作步驟一致，應均加入3滴消泡劑。