四、只有溶劑峰
1.注射器有毛病:用新注射器驗證。
2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之
3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
4.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據需要調整
5.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性
6.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水)
7.樣品被柱或進樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
五、寬溶劑峰
1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積:重新安裝柱。
2.進樣技術差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。
3.進樣器溫度太低:提高進樣器溫度。
4.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷/ECD):更換樣品溶劑。
5.柱內殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑
6.隔墊清洗不當:調整或清洗
7.分流比不正確(分流排氣流速不足):調整流速
氣相色譜的不出峰的原因有:1、樣品在色譜柱上保留:確認色譜柱不會永久吸附待測組分,提高柱溫觀察組分是否流出;2、靈敏度不夠:檢查檢測器狀態,或增加進樣濃度;3、溶劑峰包覆:樣品和溶劑的保留性能相近時,......
氣相色譜儀的使用前需要對其進樣方式進行選擇,在選擇氣相色譜儀進樣方式時,應充分考慮分析準確性、實用性、經濟性的原則,要選擇有性價比的產品方式,如果被測組分的性質:如熱不穩定、易分解、易催化反應的樣品,......
(二).進樣操作的注意事項 1.卡式庫倫法(電量法)的典型測定范圍是10μg~10mg,為了得到準確的測定結果,要適當地根據樣品的含水量來控制樣品的進樣量。  ......
4.進樣技術水平太差(進樣太慢):采用快速平穩進樣技術。......
四、只有溶劑峰1.注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過......
四、只有溶劑峰1.注射器有毛病:用新注射器驗證。2.不正確的載氣流速(太低):檢查流速,如有必要,調整之3.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。4.柱箱溫度過......
2.停流進樣。可避免在高壓下進樣。但在HPLC中由于隔膜的污染,停泵或重新啟動時往往會出現鬼峰;另一缺點是保留時間不準。在以峰的始末信號控制餾分收集的制備色譜中,效果較好。......
保留時間表示組分從進樣開始記錄,直至其達到檢測器的時間,一般可代表組分在色譜柱中的停留情況。由于各組分性質的差別,在色譜分離過程中分配系數不同,經過同一色譜柱到達檢測器需要的時間不同。因此根據保留時間......
4、進樣時間和進樣量手動進樣時速度必須快,一般應在1s之內。進樣時間過長,會造成峰展寬,前伸或拖尾變形。進樣量一般液體為0.1~5?L,氣體為0.1~10mL。進樣太多,會使得色譜展寬,造成前伸、拖尾......
ESI和APCI是大氣壓離子化(API)技術,與經典的質譜離子源處于低壓(真空)條件下不同,樣品的離子化是在大氣壓下進行的,因此APIMS要有從有從大氣壓之真空的接口及離子傳輸等裝置。API是軟電離技......