毛細管柱固相微萃取氣相色譜法聯用測定水中有機物

摘　要　毛細管柱固相微萃取方法利用一根約30～50 cm 毛細管短柱作為萃取柱,萃取時讓一定體積的水樣品流經萃取柱,對水中的有機物進行動態萃取吸附,再利用玻璃壓接頭將萃取柱作為“預柱”和置于氣相色譜爐箱內的分析柱迅速連接,隨后通過程序升溫完成萃取柱中萃取組分的脫附和快速分析。實驗了飲用水中烴類和有機萘的萃取和分析,并對該方法進行了考察,結果表明:該方法有著高效富集、簡單快速、背景噪音小、費用低等優點。對有機萘的最小檢出量為0. 5μg/ L ;相對標準偏差RSD = 2 %。

    1989 年Pawliszyn 等[1 ,2 ]提出固相微萃取(Solid2phase Micro2ext raction ,簡稱SPME) 技術以來,得到了迅速地發展和廣泛地應用[3～8 ] 。常規的固相微萃取法( Fiber SPME) 是通過石英纖維頭表面涂漬的高分子層對樣品中的有機分子進行萃取和預富集,然后在GC 進樣器中直接熱解吸,使樣品預處理過程大為簡化, 提高了分析速度及靈敏度。毛細管柱固相微萃取法( in2tube SPME) 是由Eisert 和Pawliszyn[9 ]提出的,這種方法是將萃取涂層涂在了石英管的內表面,利用柱內涂漬的固定相對樣品中的有機物進行萃取吸附。In2tube2SPME 最初用于與液相色譜的聯用[10 ] ,隨后Luigi 等[11 ]將其應用與氣相色譜聯用檢測水中痕量有機污染物。由于與傳統的Fiber SPME 外涂萃取針相比,毛細管柱方便易得,萃取固定相選擇范圍多,固定相內涂層薄,樣品組分萃取平衡時間短,萃取固定相不易因流失而出現鬼峰,并且In2tube SPME 方法易于實現與氣相色譜的在線聯用。
    在本研究工作中,采用非極性大口徑毛細管柱作為萃取柱對水中烴類有機物進行了萃取富[12 ] ,采用萃取柱與氣相色譜分析柱串聯同時完成樣品組分的熱脫附和色譜分析。文中對In2tube SPME 的萃取動力學過程及各種萃取特性作了初步研究。結果表明:該方法對水中有機物的檢測具有簡單、高效、實驗運行成本低的特點,非常適合用于水中有機污染物的快速分析。