水質重金屬監測精益求精的分析儀器解決方案

　　 工業生產中帶來的重金屬污染對人類產生了嚴重的威脅，環境樣品中的重金屬監測即污染防治是節能減排的重要內容。建立環境節約型社會也是國家十二五規劃提出重要的目標。為此，2011年4月21日下午，賽默飛世爾科技的元素分析應用及培訓經理李曉波老師在分析測試百科網舉行了網絡講座，詳細介紹了目前國內外環境質量標準中的更新以及分析方法的選擇與比較，以及賽默飛世爾全面的液體樣品元素分析工具-iCE3000原 子吸收光譜儀，iCAP6000等離子體光譜儀，XSeries 2 等離子體質譜儀的綜合應用。

　　 首先，李老師用引用了一組數據：中國每年有1200萬噸糧食遭到重金屬污染，直接經濟損失超過200億元；2009年，共發生12起重金屬污染事件，致使4035人血鉛超標、182人鎘超標，引發32起群體性事件；食物中農藥殘留和重金屬對我食品安全存在潛在的巨大問下，其中鉛和鎘污染問題突出，有36% 的膳食鉛攝入量超過安全限量；國家疾控中心對1000名兒童鉛中毒情況了進行篩查、檢測的結果表明，23.75%的兒童血鉛水平超標。這些數據令人觸目驚心！可見，重金屬污染就發生在我們身邊！

　　 環境污染，特別是重金屬污染，已經納入了十二五規劃，規劃要求重點區域重金屬污染物排放量比2007年減少15%，非重點區域重金屬污染物排放量不超過2007年水平。正如李老師講到的，要想預防污染，精確、快速的檢測手段自然是必不可少的。

　　 國內外的標準情況：環保部的地表水標準

　　李老師介紹，近年，針對重金屬污染，我國出臺了諸多標準，如油墨、鋁工業等各個行業的，基本都已經出臺相關標準。其中，李老師特別提到了地表水質量標準GB 3838-2002，該標準規定了24項基本項目標準限值，5項集中式生活飲用水地表水源地補充項目限值，80項集中式生活飲用地表水源地項目限值，總計109項，即俗稱的“109項”。對于每個重金屬分析項目，環保部提出了多種分析方法作為選擇，包括：火焰原子吸收、石墨爐、原子熒光、分光光度法、ICPOES/MS、極譜法。衛生部生活飲用水標準分析方法GB 5750.0~13，規定了24種金屬元素的標準分析方法，包括AA、ICP、ICPMS、AFS等。國際標準中的重金屬檢測方法則有：ICP、ICPMS、GFAAS。

　　 賽默飛世爾科技環境樣品元素分析方案選擇

　　 賽默飛世爾可見的元素分析儀器從基本的單元素分析的火焰原子吸收（FAAS）S 3000系列，到檢測微量重金屬元素石墨爐M系列，再到快速分析、低檢出限的的iCAP 6000 ICPMS的環境樣品元素分析方案。其中，ICPMS除了四極桿ICPMS XSERIE 2，還有高分辨的ICPMS ELEMENT 2 和 ELEMENT XR，用于進行復雜基體的痕量元素分析，同時還可以進行同位素分析。

賽默飛世爾科技環境樣品分析方案

　　 以GB 3838為例，賽默飛世爾科技儀器的檢出能力與標準限定值的比較。

　　 地表水環境質譜標準基本項目標準限值，單位μg/L（以Ⅰ類值為參考，總24項中涉及元素8項）

　　 集中式生活飲用水地表水源地補充項目標準限值，單位μg/L（總5項中涉及元素2項）

　　 集中式生活飲用水地表水源地補充項目標準限值，單位μg/L（總80項中涉及元素12項），同時涉及金屬形態分析。

　　 從GB 3838來看，重金屬檢測使用的還是以一些普遍的方法，如火焰原子吸收，原子熒光、石墨爐原子吸收等。

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　　原子吸收(AA)——仍然是最主要的分析技術

　　 統計表明，全球三分之一的實驗室至少擁有一臺原子吸收光譜儀，并將其作為最重要的分析手段。

SDI報告：原子光譜2007

　　Thermo iCE 3000系列原子吸收光譜儀產品包括：單火焰iCE 3300（原S系列）、單石墨爐iCE 3400、iCE 3500（原M6系列）。

Thermo iCE 3000系列產品

　　 環境水樣對AAS分析的要求是：火焰和石墨爐切換方便靈活；分析靈敏度高、檢出限低；要求的動態線性范圍寬；要求測定主量和微量元素；火焰操作方便，對于Cr、Sn可以方便進行空氣-乙炔分析；石墨爐簡單易用，并具有多種背景校正技術；要求多種QC工具。

　　 針對以上要求，iCE 3500的設計具有以下特點：雙原子化器一體化設計，方便火焰和石墨爐的切換；全自動話的火焰系統，耐腐蝕、奶耐高鹽的鈦燃燒器，惰性聚四氟乙烯霧化室，耐腐蝕Pt/Ir合金與聚四氟乙烯噴嘴霧化器，全自動二進制氣體控制，低氣體流量，燃燒器高度，氣體流量不與儀器個參數最佳化，后排廢液，低記憶效應。

　　iCE 3300通過了GB 219000-2008中總鉻和總鉛的測定，是高靈敏度的火焰法測定，操作簡便，節省分析成本。

　　此外，iCE 3000系列還配備了GFTV可視系統，易學易用，ZL的ELC石墨管確保在2800℃使用2000次，壽命是普通石墨管的4-5倍。

　　 SOLAAR Security安全軟件可提供符合FDA 21 CFR PART 11規范的相應工具，并提供Validator校驗包。

　　 本網收錄相關儀器：iCE3000系列原子吸收光譜儀

　　 iCAP 6000系列

　　 iCAP6000系列的以下特點使其在水質分析方面發揮著優勢：高靈敏度，多元素檢測可達到ppb級檢出限；高效率，全譜直讀式的ICP光譜儀1分鐘內可以完成EPA200.7.30多種元素同時測定；6個數量級線性范圍，從飲用水到工業廢水檢測；長時間運行，耐高鹽；操作簡單，維護成本較低。

　　 國外在環保領域使用ICP測定已有多年，國內在水和廢水檢測中，也給出了ICP元素分析推薦波長和檢出限。

　　李老師介紹，iCAP 6000系列配備的高靈敏度新一代RACID86檢測器，紫外量子化效率高，可達60%以上，全封閉的石英窗保護CID芯片，具有非常好的防溢出效應和很好的信噪比。李老師特別提到了高靈敏度的中階梯內光學系統，光學部件較少，可靠穩定，所有光學元件都采用MgF涂層，增加光通量，多點分布式趨器系統，快速測定紫外譜線。

　　此外，iCAP 6000系列還集合了方便易用的新波長校正技術（準確度可達0.001nm）、“指紋”攝譜技術、人性化的大進樣室、可拆卸的EMT矩管。

　　李老師通過用iCAP6000測定GB5749中限定的18個金屬元素得到的非常好的結果說明了這款儀器的優異性能。

iCAP6000方法檢出限和測定結果

　　 本網收錄相關儀器： iCAP 6000 全譜直讀等離子體發射光譜儀

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　　 X Series 2 ICPMS 實用 高效 高性能

　　 X Series 2 ICPMS適合環境樣品分析的核心價值在于：長期分析高鹽樣品的能力；長期穩定性；全面的碰撞反應池技術；免維護保養的質譜系統；四極桿分辨率調節能力滿足高含量元素分析；獨特的檢測器校正技術增加高含量樣品分析的儀器易用。特別是其豐富的進樣系統：高霧化效率的高效同心圓霧化器、強去溶劑能力低氧化物水平的錐形撞擊球霧室、低記憶效應的小體積霧室、適合恒溫系統的半導體制冷裝置、能夠耐受各種腐蝕樣品的有機進樣系統、耐氫氟酸進樣系統、微量進樣系統。

 X Series 2 ICPMS

　　 如圖所示，X Series 2 ICPMS的特點為：

　　 等離子體樣品接口——大錐口設計，這是耐鹽的關鍵，Xt和Xs兩種接口適合不同應用的需要。其中Xt接口專為環境樣品設計，針對環境樣品進行優化，具有長時間高基體樣品穩定性、降低的多原子離子干擾、適合于環境樣品的靈敏度和動態范圍；

　　 Infinit透鏡系統——最新型的偏轉透鏡設計。保護性的離子提取，控制進入碰撞反應池的離子能量分布，提供相對于反應化學和動能歧視需要的最佳能量的離子；碰撞器和分析池之間的離子束補償電勢，降低其他負載，導致非常低的連續背景和獲得最好的峰形；

　　 可選擇標準模式或高分辨模式；

　　 配備CCT^ED碰撞反應池技術。

　　 此外，X Series 2 ICPMS還可以進行元素形態分析，可以和HPLC聯用分析甲基汞。

　　本網收錄相關產品：XSeries II電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)

水質分析實驗室儀器選擇

　　

Q&A

　　網友：當前水質分析推薦國家標準大部分是原子吸收方法，如果采用ICP或者ICPMS分析有什么依據？

　　李曉波：如果國家標準中沒有提到ICP或ICPMS方法，可以等同采用EPA等國際方法，ICP方法可以等同采用EPA200.7 ，ICPMS可以等同采用EPA200.8。

　　網友：油樣用燃燒后馬弗爐灰化法測定時，油樣燃燒時鈉元素是否會因為燃燒高溫而損失？

　　李曉波：燃料油中要測定鈉、釩、鋁、硅這四個元素，鈉是不會損失的。

　　網友：標準空白出現吸光度為負值的情況，對檢測結果有多少影響？

　　李曉波：如果是火焰法，出現吸光度負值這種情況，應該是在背景校正時的過校產生的，對于石墨爐，這種情況比較少。這些對檢測結果不會有太大影響。要解決這個問題，空心陰極燈和氘燈的能量最好能很好的匹配，因為空心陰極燈能量強，氘燈能量弱，就會出現扣背景的負值。

　　網友：用iCE3500 測定鈉做標準曲線時，要用加鉀電離劑嗎！！加不加有何區別??

　　李曉波：方法中推薦還是要加的，加不加還看測定的范圍，如果測定的含量比較低，不很明顯，如果是大量的，里面會有一些會電離的基體。建議加入，使電離的效應處于比較平衡的狀態。

　　網友：iCE會因為燃燒回火爆炸嗎？

　　李曉波：火焰原子吸收大家都關心安全的問題，這與操作有關，如果有非常好的水封，在點火時也控制空氣在一個正常的壓力。大家知道，空氣和乙炔是一個正常比，如果空氣少了就會產生回火效應。所以，在做火焰時，一定要注意水封和空氣、乙炔壓力。萬一發生回火，iCE還有一個防回火的裝置。