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  • 發布時間:2018-06-04 16:42 原文鏈接: 流動池法

    超臨界流體色譜多數以CO2為流動相,超臨界CO2具有臨界溫度低(為31.3℃)的優點,而且僅在3800-3500cm-1和2500-2200cm-1間有較強的紅外吸收,是SFC-FTIR的良好溶劑。
        首次以流動池為接口的實驗是由Shafer和Griffiths報道的。由于流動池法的聯用系統是采用差譜方法扣除流動相光譜的干擾,這就要求CO2在紅外指紋區的吸收應盡可能低,否則流動相吸收帶將對分離物光譜產生嚴重干擾。在條件控制上,CO2的密度不能太高,池的程長不宜太長。流動池的基本結構見圖11-6-29所示。通常流動池內徑在1-0.5mm左右,且內部高度拋光,光程長在10-4mm之間,其內體積在8-0.8μl間,窗片材料一般為NaCl、ZnSe及CaF2晶片等。窗片由密封件緊固,并要求能承受聯機系統的流動相最高工作壓力,且無泄露。流動池出口處的限流管用以控制流動相線速度,使流動池內的壓力與色譜柱內的均衡。流動相流出限流管后降為常壓。流動池接口方法具有接口裝置簡單、操作方便等優點,其不足是:
    ①流動相壓力程升時,CO2吸收的增加導致重建色譜圖基線躍升,會干擾低含量組分的檢測;
    ②由于CO2存在兩組強吸收譜帶(3650cm-1和2350cm-1附近),醇、腈和炔類化合物的主要無法檢出;
    ③流動池法限制使用極性改性劑,以免干擾被分析物的檢定;
    ④由于分子間作用力等原因,被分析物在超臨界流體色譜中被記錄的紅外譜圖與該物質氣相或凝聚相記錄的譜圖差別明顯,目前超臨界紅外光譜譜庫資源有限,尚有待開發。

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