測定水中草甘膦和氨甲基膦酸

方案優勢

《生活飲用水標準》檢驗方法中草甘膦的檢測采用柱后衍生高效液相色譜熒光檢測法，其前處理較繁瑣，水樣需濃縮富集。而選擇直接進樣高效液相色譜柱后衍生法測定，實驗結果表明該法簡便快速可靠有很好的實用性。

采用標準

《生活飲用水衛生標準》規定飲用水中含量＜0.7mg/L。

方法/原理/步驟

　　實驗方法

　　原理

　　草甘膦被次氯酸鈉氧化成氨基乙酸，接著氨基乙酸與OPA和N,N-二甲基-2巰基乙胺反應生成高熒光產物；氨甲基膦酸無需初始氧化反應而與OPA和N,N-二甲基-2巰基乙胺直接反應生成高熒光產物，二者均被熒光檢測器所檢測。

　　色譜條件

　　分析柱：鉀陽離子交換柱150mm×4.0mm，粒徑8μm

　　保護住：鉀陽離子保護柱20mm×3.0mm，粒徑8μm(美國蘭博PCR2)；柱溫55℃；進樣體積20μL；流動相流量0.4ml/min；柱后反應溫度36℃；兩衍生試劑流速均為0.3ml/min；FLD：λex=330nm，λem=465nm。

　　樣品測定

　　用測定標準系列的操作條件測定樣品，以保留時間定性，峰面積定量，由標準曲線得各待測物質的濃度。

　　水樣的采集保存及處理

　　玻璃容器表面對草甘膦和氨甲基膦酸有吸附作用，因此以聚丙烯容器采集和儲存水樣，含余氯的自來水中加入100mg/L硫代硫酸鈉除去余氯；水樣在冰箱中避光保存經過0.45μm的濾膜過濾后進樣測定。

　　結果與討論

　　標準色譜圖

　　實驗結果表明，草甘膦的保留時間為8.56min，氨甲基膦酸的保留時間為17.25min。在進樣量20μL條件下草甘膦和氨甲基膦酸標準溶液的液相色譜圖，如下：

儀器設備

　　柱后衍生裝置

　　儀器簡介：

　　相對于柱前衍生，柱后衍生樣品前處理簡單、檢測結果更準確。

　　創新點：

　　開創了柱后衍生系統性能、價格及外形的新標準。 防斷裂反應芯設計，保證了反映器的長期可靠性。 反應芯可隨所需反應體積而進行更換，易于實現反應體積優化。 對所有柱后反應器，其附件，配件相對更為經濟。 易于設置和觀察的數顯式溫度控制器。 模塊式設計，更利于與任何現存液相色譜的配套使用。 可逆的靜態混合器提供了最小擴散下的最有效混合。

　　新一代柱后衍生系統，靈敏度高，價格更低。

　　LabAlliance柱后衍生系統開創了柱后衍生系統性能、價格及外形的新標準。久經考驗的泵生產技術，加上獨一無二的反應器設計和丟棄型加熱器，造就了新一代柱后衍生系統-----柱后衍生系統的高性能和低價格。

　　常規應用：

　　OPA衍生法測定氨甲酯類農藥及殘留。

　　OPA衍生法測定甘油磷酸酯類物質。

　　碘化衍生法測定黃曲霉毒素含量。

　　OPA衍生法測定氨基酸。

　　茚三酮衍生法測定氨基酸。

　　食品中牛磺酸的含量測定。

　　環境分析應用：

　　農藥殘留分析

　　黃曲霉毒素分析

　　除草劑殘留分析

　　特征：

　　快速且易于設置

　　1.只需連接一個來自色譜柱的入口。

　　2.只需連接一個進入檢測器的出口。

　　模塊式設計

　　1.可選1個或2個反應器。

　　2.可選1個或2個衍生劑泵。

　　久經考驗的自清洗泵，大大延長了其使用壽命。

　　內置勻速器，大大降低了流速脈沖。

　　降低了接頭及管路連接，防止泄漏。

　　全部連接接頭均位于前面板上，便于用戶使用。

　　前面板顯示每種試劑的流速、壓力、設置溫度和實際溫度。

　　泵的流速和反應溫度既可以通過前面板設置，也可以通過RS232進行設置。

　　可以設置壓力上下限，溫度限及系統待機延時。

　　模塊式反應器，只需2個連接頭即可更換反應體積和反應器。

　　可丟棄式的反應器設計。

　　新型設計的反應器，大大降低了峰的擴散。

　　全PEEK流路。

　　良好的系統兼容性

　　兼容所有液相系統

　　兼容所有模擬檢測器：UV、熒光、ELSD

　　主要特點：

　　高性價比

　　單泵單反應器、雙泵雙反應器可選

　　可前面板控制或軟件控制

　　全PEEK管路配置

　　安裝方便、維護簡單、泄漏可視

　　兼容所有LC系統

　　試劑泵可單獨控制

　　積木式設計

　　體積小巧