二苯基-(2-氯苯基)甲醇照高效液相色譜法通則0512)測定。供試品溶液取本品適量(約相當于克霉唑10mg),精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇28ml,置50℃水浴中加熱5分時時振搖,取出后強烈振搖5分鐘,加水12ml,搖勻,放,用甲醇水(7:3)稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中放置2小時,濾過,取續濾液放至室溫。對照品溶液取克霉唑雜質I對照品適量,精密稱定,加甲醇水(7:3)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2pg的溶液。系統適用性溶液取克霉唑對照品、克霉唑雜質Ⅰ對照品適量,加甲醇水(7:3)溶解并稀釋制成每1ml中分別含克霉唑0.04mg與克霉唑雜質I0.03mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇5mol/L磷酸二氫鉀溶液(70:30)(用10%磷酸調節pH直至5.7~5.8)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數安克霉唑峰計算不低于4000克霉唑峰與克霉唑雜質Ⅰ峰間分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有與克霉唑雜質I峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過克霉唑標示量的1.0%。其他應符合乳膏劑項下有關的各項規定(通則0109)。
