酸度取本品適量,精密稱定,加水溶解并定量希釋制成每1ml中約含20mg的溶液,依法測定(通則0631),H值應為4.5~6.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約25mg,置10ml量瓶中,加1mol/L鹽酸溶液適量,超聲使溶解,放冷,用0.1mol/L鹽溶液稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液適量,用0.1mol/L鹽酸睿液定量稀釋制成每1ml中約含5pg的溶液。系統適用性溶液取鹽酸乙哌立松約10mg,置10ml具趙試管中,加30%過氧化氫溶液2ml,置水浴上加熱至剩余約ml,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用0.1mol/L鹽酸液定量稀釋制成每1m中約含1.25g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Agilent18,250mm×4.6mm,5m或效能相當的色譜柱);以甲醇乙胺(700:300:5,用冰醋酸調節pH值至7.5)為流動檢測波長為254nm;系統適用性溶液與靈敏度溶液進樣體10l,其他溶液進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數鹽酸乙哌立松峰計算不低于2000,鹽酸乙哌立松峰與相對留時間約為1.2的雜質峰之間的分離度應大于2。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計(0.05%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水1ml使溶解,密封。對照品溶液取三氯甲烷適量精密稱定,加N,N二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.6mg的溶液,另取丙酮和異丙醇各適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中各約含10mg的混合溶液,精密量取上述兩種溶液各適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含丙酮1mg、異丙醇1mg與三氯甲烷12g的混合溶液,精密量取1m,置頂空瓶中,密封色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持5分鐘,以每分鐘30℃的速率升溫至200℃,維持2分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250°℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為15分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮、異丙醇與三氯甲烷的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。