性狀
本品為白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后顯白色或類白色。
鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于鹽酸伊托必利25mg),置干燥的試管中,加丙二酸約30mg與醋酐0.5ml,加熱,顯紅棕色。(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于鹽酸伊托必利0.1g),加甲醇10ml,振搖使鹽酸伊托必利溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸伊托必利對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以乙酸乙酯甲醇濃氨試液(10:1:0.3)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置碘蒸氣中顯色,立即檢視。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(4)取本品的細粉適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含鹽酸伊托必利15g的溶液,濾過,取續濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在258nm的波長處有最大吸收,在238nm的波長處有最小吸收(5)取本品的細粉適量,加水振搖后,濾過,濾液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)以上(2)、(3)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品的細粉適量(約相當于鹽酸伊托必利50mg),置100m1量瓶中,加水適量振搖使鹽酸伊托必利溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸伊托必利有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.01倍的色譜峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水900ml為溶出介質,轉速為每分鐘75轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含15μg的溶液對照品溶液取鹽酸伊托必利對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15g的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在258nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品20片,精密稱定,研細,精密稱取適量(約相當于鹽酸伊托必利50mg),置500m量瓶中,加水適量,超聲使鹽酸伊托必利溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取鹽酸伊托必利對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(用稀磷酸或稀氫氧化鉀溶液調節pH值至4.0)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為258nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按伊托必利峰計算不低于5000,伊托必利峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同鹽酸伊托必利。
規格
50mg
貯藏
密封,在干燥處保存