鑒別
(1)取本品細粉適量(約相當于鹽酸苯海索20mg),加水20ml,振搖使鹽酸苯海索溶解,濾過,濾液分為兩份:一份中加三硝基苯酚試液,即生成黃色沉淀;另一份中加20%氫氧化鈉溶液,生成白色沉淀(2)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品細粉適量,加三氯甲烷使鹽酸苯海索溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,濾過。對照品溶液取鹽酸苯海索對照品,加三氯甲烷使溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷-甲醇(9:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各101,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液顯色。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(2)、(3)項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品細粉適量,加流動相適量振搖使鹽酸苯海索溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件、系統適用性要求與測定法見鹽酸苯海索有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,扣除相對保留時間約為0.2以前的峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)含量均勻度取本品1片,置25m1量瓶中,加流動相適量,超聲使鹽酸苯海索溶解,放冷,用流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液,照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法)測定。溶出條件以水500m1為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經30分鐘時取樣供試品溶液取溶出液約10ml,濾過,取續濾液對照品溶液取鹽酸苯海索對照品,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4pg的溶液。色譜條件見含量測定項下。進樣體積501系統適用性要求見含量測定項下測定法見含量測定項下。計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)