1、樣品處理:準確稱取樣品10克,置于瓷坩堝中,加入氧化鎂粉2克,10%硝酸鎂溶液10毫升,在水浴上蒸干。小火炭化后,移入550℃高溫爐中灰化至白色灰燼,冷卻,加人l0毫升濃鹽酸溶解殘渣,然后用水移入100毫升量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。
2、樣品分析:準確吸取樣品溶液20毫升,移入砷斑法測定器,分別置于三角瓶中,分別加入每毫升含1mg的砷的標準溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升。于各瓶中加入20%碘化鉀溶液5毫升。40%氯化亞錫溶液2毫升于樣品溶液中再加入濃鹽酸13毫升,于標準溶液中各加入濃鹽酸15毫升,并各加入水使總體積為45毫升。放置10分鐘后。加入鋅粒5克迅速裝上已裝有溴化汞試紙,醋酸鉛棉花和濾紙的試砷管。在25-30℃下避光放置45分鐘。取出溴化汞試紙,將樣品和標準色斑目測比較,求出樣品溶液中的含砷量。
計算:
砷(mg/kg)=C/W×100
C:相當于砷的標準量(mg)
W:測定時樣液相當于樣品的重量(g)
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一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法測定中藥中的鉛、鎘、砷、汞、銅,所用儀器應符合使用要求(通則0406)。除另有規定外,按下列方法測定。......
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