硒的測定

硒標準儲備溶液ρ(Se)=1.00mg/mL稱取0.1000g光譜純硒粉，置于200mL燒杯中，蓋上表面皿，沿杯壁加20mL(1+1)HNO3，于自動控溫電熱板上低溫加熱溶解。取下，加3mLHClO4，加熱至高氯酸冒白煙，取下冷卻，用水吹洗表面皿和燒杯壁，繼續加熱至冒白煙。冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

硒標準溶液ρ(Se)=0.025μg/mL移取硒標準儲備溶液(1.00mg/mL)逐級稀釋配制，溶液的酸度為!(HCl)=10%。用時現配。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL的硒標準溶液(0.025μg/mL)，置于25mL比色管中，加8mLHCl、1mLFe3+鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。該系列溶液硒的濃度分別為0μg/mL、0.0005μg/mL、0.001μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.006μg/mL、0.008μg/mL。按濃度從低到高的順序，依次加入2mL校準系列溶液于氫化物發生器中，加硼氫化鉀溶液，測定硒的熒光強度值。繪制校準曲線。

原子熒光光譜儀工作條件:載氣流量800～1000mL/min;負高壓270～320V;燈電流80～100mA;原子化器預加熱溫度200～300℃;硼氫化鉀溶液加液時間7s;積分時間15s。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.1mg)烘干試樣，置于聚四氟乙烯坩堝中，加5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4，于電熱板上(低于200℃)加熱至高氯酸冒白煙時取下，加5mL水及7mLHCl，將溶液加熱至近沸并維持10min，使Se(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)，冷卻至室溫，移入25mL比色管中，加1mLFe3+鹽溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，澄清，以下步驟同校準曲線。

計算公式同式(76.24)。

注意事項

1)硒在海洋沉積物中屬超痕量元素，因此要特別保持容器的潔凈，使用前均應用(1+1)HNO3浸泡24h，以防止污染。

2)氫化物原子熒光法測定硒時，銅、鎳、鉍、砷、金、銀等元素均有嚴重干擾。這種干擾可能是當加入硼氫化鉀時，溶液中的干擾離子迅速形成金屬沉淀，金屬沉淀分解或吸附氫化硒。加入Fe3+鹽作釋放劑可消除干擾。

3)其他注意事項同本章76.19汞的測定注意事項4)至7)。