硫酸銨中含氮量的測定

實驗目的：

(1)學習NaOH標準溶液的配制和標定方法;

(2)學習容量瓶和移液管的使用方法,進一步熟練堿式滴定管的滴定操作;

(3)學習用甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法。

實驗原理：

由于銨鹽中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接準確滴定.常采用甲醛法使弱酸強化,發應按下式定量進行

4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O

生成的酸可用NaOH標準溶液標定,用酚酞作指示劑.NaOH固體腐蝕性強,易潮解和吸收空氣中的CO2,導致不純.因此,NaOH標準溶液的濃度需要通過標定.常用的基準試劑是鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等,但由于前者易于保存,摩爾質量較大,因而應用更為廣泛.發應如下：HP— +OH— =====P2— +H2O

由于滴定至計量點是溶液顯堿性,因此用酚酞坐指示劑

了解甲醛法測定某些銨態氮肥中含氮量的原理和方法

了解NaOH標準溶液的配制和標定方法。

基本操作：

NaOH標準溶液的配制、堿式滴定管的操作。

實驗步驟：

(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml

快速稱4.0gNaOH固體于燒杯中,加約50ml水攪拌使其溶解,轉入帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中,再加水至1000ml,蓋緊塞子,搖勻,貼上標簽。

(2)(NH4)2SO4的含氮量

稱1.5g~1.8g(NH4)2SO4于燒杯,加水攪拌溶解,轉入250ml容量瓶→定容.取25.00ml試樣,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于錐形瓶→搖勻靜置2分鐘,用NaOH標準溶液滴定。

注意事項：

甲醛中含有少量的甲酸，應事先除去;

注意堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定過程中不要形成氣泡。

問題分析：

①標定時終點判斷不準確,指示劑應該微紅;

②配制溶液的濃度和需要的濃度有差別。