碘酸鉀的檢查方法

檢查

酸堿度取本品3.0g,加水40ml溶解后,加酚酞指示液3滴,應無色,再加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.2ml,應顯粉紅色溶液的澄清度與顏色取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色硫酸鹽取本品3.0g,小心加鹽酸12.5ml,水浴上蒸干,重復操作一次至碘完全除盡,殘渣加水適量使溶解并稀釋至4oml,移至50ml納氏比色管中,加稀鹽酸2ml,搖勻,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液1.5m制成的對照溶液比較,不得更濃(0.005%)。氯酸鹽取本品研磨后的粉末2.0g,置小燒杯中,加硫酸2ml,應仍顯白色,不得有顏色與氣體產生碘化物取本品5.0g,加水100ml使溶解,搖勻,作為供試品溶液(1);精密量取25ml,加1.8mol/L硫酸溶液1ml,邊振搖邊加三氯甲烷1ml,作為供試品溶液(2);另取供試品溶液(1)5ml,加標準碘化鉀溶液[稱取碘化鉀0.131g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液;臨用前,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當于10g的1]2.0ml,加1.8mol/L硫酸溶液lml,邊振搖邊加三氯甲烷1ml,作為對照溶液。供試品溶液(2)的三氯甲烷層如顯色,與對照溶液的三氯甲烷層比較,不得更深(0.002%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。鋇鹽取本品1.0g,加水20ml溶解后,濾過,濾液分為等份,一份中加稀硫酸1ml,另一份中加水1ml,靜置15分鐘,兩液應同樣澄清。重金屬取本品5.0g,加鹽酸溶液(1→2)40ml,置水浴上蒸干,殘渣再用鹽酸溶液(1→2)每次15ml,按上述方法處理兩次,然后緩緩加熱至殘渣變白,放冷,加水20ml溶解后,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,加水至25ml,分取15ml,加稀醋酸2ml,加水至25ml,依法檢查(通則0821第一法),如顯色,與標準鉛溶液2ml加供試品溶液5ml制成的對照液比較,不得更深,含重金屬不得過百萬分之十砷鹽取重金屬項下剩余的供試品溶液5ml,用水稀釋至30ml,分取20ml,加水至23ml,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822),應符合規定(0.0003%)。